[發明專利]三氯蔗糖的制備方法無效
| 申請號： | 200710094118.5 | 申請日： | 2007-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN101130559A | 公開（公告）日： | 2008-02-27 |
| 發明（設計）人： | 張寧;張權欽 | 申請（專利權）人： | 上海申寶香精香料有限公司 |
| 主分類號： | C07H5/02 | 分類號： | C07H5/02 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所 | 代理人： | 余明偉 |
| 地址： | 2004*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 蔗糖 制備 方法 | ||
1.三氯蔗糖的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將蔗糖在溶劑中，催化量的硫酸催化下，與羧酸酯40～60℃反應2～4小時，然后加入催化量的Ca(OH)2.，在25～40℃下反應0.5～1.5小時，然后從反應產物中收集蔗糖6-羧酸酯；
(2)將蔗糖6-羧酸酯與氯化劑在溶劑中100～112℃，反應3～8小時，從反應產物中收集三氯蔗糖-6-羧酸酯；
所說的氯化劑選自氯化亞砜；
所說的溶劑選自吡啶或1，3，2-三氯乙烷；
(3)將三氯蔗糖6-羧酸酯、乙酸酐和乙酸鈉在65～75℃回流反應1～2小時，然后從反應產物中收集脫除了酰基的三氯蔗糖酰化產物；
(4)將步驟(3)的三氯蔗糖酰化產物加入甲醇與金屬鈉的混合物，在18～25℃，反應4～5小時，用鹽酸調節pH至中性，收集三氯蔗糖，得率為20.5％。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，蔗糖/羧酸酯＝1.5～2.0克/ml，所說的羧酸酯為乙酸三乙酯。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所說的溶劑為N，N二甲基甲酰胺。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，蔗糖-6-羧酸酯∶氯化劑＝1∶3～5，摩爾比。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，乙酸酐的重量用量為三氯蔗糖-6-羧酸酯的0.6～1.0倍。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，乙酸酐的重量用量為三氯蔗糖-6-羧酸酯的0.6～1.0倍，乙酸鈉的重量用量為三氯蔗糖6-羧酸酯的0.06～0.1倍。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的甲醇與金屬鈉的混合物中，金屬鈉的含量為1～2克/L。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，金屬鈉的用量為：金屬鈉∶三氯蔗糖酰化產物＝0.5～1.2∶100，重量比。
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