[發明專利]精餾－乳化結晶法提純聯苯工藝

有效

• 申請號: 200710093887.3
• 申請日: 2007-06-22
• 公開（公告）號: CN101328105A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 汪旭;夏劍忠;朱春燕;候文杰;陳葉飛
• 申請（專利權）人: 寶山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: C07C15/14
• 分類號: C07C15/14;C07C7/04;C07C7/14
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所
• 代理人: 章鳴玉

1.一種精餾-乳化結晶法提純聯苯的工藝，其特征在于包括以下步驟：

(1)精餾預處理：在理論塔板數30～60、塔壓20～60Kpa的精餾設備中，精餾獲得富含聯苯的溶液；

(2)乳化結晶：將上述富含聯苯的溶液與水、0.02～4wt％乳化劑在乳化器中于60～100℃乳化10～90分鐘，其中富含聯苯的溶液與水的質量比為1∶20～1∶4，乳化液的pH值控制在4～12之間，然后以10～30℃/小時的速率逐步冷卻至5～20℃；

(3)分離干燥：經分離、洗滌和干燥，制得聯苯產品。

2.如權利要求1所述的工藝，其中所述精餾預處理步驟中，控制回流比在5～15。

3.如權利要求2所述的工藝，其中所述回流比為8～12。

4.如權利要求1所述的工藝，其中所述乳化結晶步驟中的乳化劑選自兩性、非離子、陽離子和陰離子表面活性劑中的一種或一種以上表面活性劑。

5.如權利要求1所述的工藝，其中所述乳化結晶步驟中的乳化劑選自HLB值大于11的表面活性劑。

6.如權利要求1所述的工藝，其中所述乳化結晶步驟還使用選自醇類、丙酮、醛類或其水溶液的助劑，所述助劑的用量為0～5wt％。

7.如權利要求1或6所述的工藝，其中所述乳化結晶步驟中，先將乳化劑或乳化劑加助劑與水配制成乳化液，然后將所述富含聯苯的溶液溶解在乳化液中。

8.如權利要求1所述的工藝，其中所述乳化結晶步驟中的所述冷卻溫度為10～15℃。