[發明專利]非共軛型的含二苯甲酮對硝基二苯乙烯染料及其合成與應用

無效

• 申請號: 200710093148.4
• 申請日: 2007-12-17
• 公開（公告）號: CN101225241A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 高放;謝亭;程志斌;胡女丹;劉建;李紅茹
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C09B23/14
• 分類號: C09B23/14;C09B51/00;C08F2/50
• 代理公司: 重慶大學專利中心
• 代理人: 郭吉安

1.非共軛型的含二苯甲酮對硝基二苯乙烯染料，其典型的化學結構通式為：

其中分子結構式(I)中n代表0-6，R代表氫、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，或者與4位的取代基完全相同。

2.根據權利要求1所述的非共軛型的含二苯甲酮對硝基二苯乙烯染料合成方法，其特征是：包括以下步驟：

第一步：含有羥基的對硝基二苯乙烯類染料的合成

將化學式(II)所代表的苯甲醛化合物按照摩爾比0.8∶1的比例與對硝基苯乙酸在三口的磨口燒瓶中混合，加上冷凝裝置，然后加入摩爾比是1∶1.3的六氫吡啶，加熱反應5-6小時，反應溫度為110-130℃，然后溶解在乙醇中重結晶，過濾得到晶體，備用；

其中分子結構式(II)中n代表0-6，R代表氫、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，或者與4位的取代基完全相同；

第二步：4-溴甲基二苯甲酮的合成

4-甲基二苯甲酮與N-溴代丁二酰亞胺(NBS)以摩爾比1∶1比例在三口的磨口燒瓶中混合，加上冷凝裝置，在CCl₄中回流6個小時，過濾，固體在苯/環乙烷中重結晶，過濾得到晶體，備用；

第三步：非共軛型的含二苯甲酮對硝基二苯乙烯染料的合成

將第一步、第二步制得的帶有羥基的對硝基二苯乙烯類染料與4-溴甲基二苯甲酮以摩爾比1∶2.5混合加入到三口的磨口燒瓶中混合，加上冷凝裝置，然后用100-500倍體積比的四氫呋喃溶劑溶解，加入摩爾比1∶2.5的堿性催化劑，回流時間2-12小時，冷卻后過濾沉淀，將濾液中溶劑蒸干后，采用硅膠柱分離得到權利要求1的化合物。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征是：第三步中所述的堿性催化劑是氫化鈉、醇鈉、醇鉀、無水碳酸鉀或他們任意混合物。

4.根據權利要求1所述的非共軛型的含二苯甲酮對硝基二苯乙烯染料及其合成方法與應用，其用途是：作為光引發劑用于溶液中烯類單體的可見光聚合。