[發(fā)明專利]通過醚鍵的含二苯甲酮的對硝基－二苯乙烯染料及合成與應(yīng)用無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710092934.2 | 申請日： | 2007-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN101177538A | 公開（公告）日： | 2008-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高放;謝亭;程志斌;胡女丹;楊龍;劉小嬌;劉建;李紅茹 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶大學(xué) |
| 主分類號： | C09B23/14 | 分類號： | C09B23/14;C08F2/50 |
| 代理公司： | 重慶大學(xué)專利中心 | 代理人： | 郭吉安 |
| 地址： | 400044重慶*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 通過 含二苯甲酮 硝基 苯乙烯 染料 合成 應(yīng)用 | ||
1.通過醚鍵的含二苯甲酮的對硝基-二苯乙烯染料，其典型的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為：
其中分子結(jié)構(gòu)式(I)中n代表1-6，R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，或者與N的另外一側(cè)取代基完全相同。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過醚鍵的含二苯甲酮的對硝基-二苯乙烯染料的合成方法，其特征是：包括以下步驟：
第一步：含有羥基的對硝基二苯乙烯類染料的合成
將化學(xué)式(II)所代表的苯甲醛化合物按照摩爾比0.8-1的比例與對硝基苯乙酸在三口的磨口燒瓶中混合，加上冷凝裝置，然后加入摩爾比是1-1.3的六氫吡啶，加熱反應(yīng)5-6小時，反應(yīng)溫度為110-130℃，然后溶解在乙醇中重結(jié)晶，過濾得到晶體，備用；
其中分子結(jié)構(gòu)式(II)中n代表1-6，R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，或者與N的另外一側(cè)取代基完全相同；
第二步：4-溴甲基二苯甲酮的合成
4-甲基二苯甲酮與N-溴代丁二酰亞胺(NBS)以摩爾比1∶1比例在三口的磨口燒瓶中混合，加上冷凝裝置，在CCl4中回流6個小時，過濾。固體在苯/環(huán)乙烷中重結(jié)晶，過濾得到晶體，備用；
第三步：通過醚鍵的含二苯甲酮的對硝基-二苯乙烯染料的合成
將第一步、第二步制得的帶有羥基的對硝基二苯乙烯類染料與4-溴甲基二苯甲酮以摩爾比1-2.5混合加入到三口的磨口燒瓶中混合，加上冷凝裝置，然后用100-500倍體積比的四氫呋喃溶劑溶解，加入摩爾比1-2.5的堿性催化劑，回流時間2-12小時，冷卻后過濾沉淀，將濾液中溶劑蒸干后，采用硅膠柱分離得到權(quán)利要求1的化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是：第三步中所述的堿性催化劑是氫化鈉、醇鈉、醇鉀、無水碳酸鉀或他們?nèi)我饣旌衔铩?/p>
4.根據(jù)權(quán)利要求1的通過醚鍵的含二苯甲酮的對硝基-二苯乙烯有機(jī)染料，其用途是：作為光引發(fā)劑用于溶液中烯類單體的可見光聚合。
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