[發明專利]聚乙烯醇縮水甘油醚交聯劑及其合成方法

無效

• 申請號: 200710092552.X
• 申請日: 2007-08-07
• 公開（公告）號: CN101130582A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: 魯成;張光先;夏慶友;向仲懷
• 申請（專利權）人: 重慶拓桑生物科技有限公司
• 主分類號: C08F116/06
• 分類號: C08F116/06;C08F8/00
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司
• 代理人: 周韶紅

技術領域

本發明涉及化工、輕紡領域，特別是涉及化工、輕紡中需要使用的交聯劑及其合成方法。

背景技術

在化工和輕紡領域，會廣泛地用到交聯作用。如一些載體上交聯蛋白酶，生產固定化酶，在織物上交聯上漿，增加挺括性、抗皺性等。

現有的交聯劑如N-二羥甲基雙羥基乙烯脲，戊二醛等，都存在一定的問題。前者雖然曾經得到廣泛的應用，但會釋放出甲醛，現在已基本禁止使用，改進的醚化的樹脂類交聯劑交聯活性很差，效果降低；后者會產生嚴重的黃變。同時，這些小分子交聯劑跨度小，交聯效果不好，用量偏大，平均交聯一個分子需要至少2個活性基團。到目前為止，尚無有關高分子量的高效交聯劑研究報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚乙烯醇縮水甘油醚交聯劑及其合成方法，本發明申請人利用聚乙烯醇大分子提供接支雙活性基團分子所需的羥基，用環氧氯丙烷作雙活性基團的分子，合成一種大分子交聯劑。這種大分子交聯劑，由于分子含有眾多的能夠參與反應的活性基團，其交聯效果優異，平均交聯一個分子只需要一個活性基團，可以大大降低交聯劑的用量，提高交聯效果。同時，由于在交聯劑大分子中活性基團很多，在多處交聯定位，比只有兩個活性基團的普通交聯劑交聯固定效果更好。同時，在交聯時，環氧基團不僅可以與羥基、氨基發生交聯反應，還可以和羧基發生酯化反應，因此交聯效果會更好。

本發明的聚乙烯醇縮水甘油醚交聯劑，分子式為：C_3598+3mH_7196+4mO_1799+m，m＝180～1799，結構式為：

本發明的聚乙烯醇縮水甘油醚交聯劑依次通過下列步驟合成：

(1)配制2％～10％的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇用水溫95～98℃的熱水溶解；

(2)將環氧氯丙烷加入到聚乙烯醇中，環氧氯丙烷與聚乙烯醇羥基的摩爾比為1∶20～1∶1之間；反應中用氫氧化鈉中和反應產生的鹽酸，氫氧化鈉與環氧氯丙烷摩爾比始終為1∶1；用溴化四丁基銨作相轉移催化劑，反應溫度控制在40～46℃，反應時間2～4小時，用電動攪拌機攪拌混合反應物，得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

本發明的優點是：

交聯劑可用于含羧基、羥基、氨基等的交聯，由于分子含有眾多的能夠參與反應的活性基團，其交聯效果優異，平均交聯一個分子只需要一個活性基團，可以大大降低交聯劑的用量，提高交聯效果。作為高分子交聯劑，具有良好的水溶性，使用方便，交聯產品不泛黃。

具體實施方式：

實施例1：

2％聚乙烯醇2000ml，7.2ml環氧氯丙烷，氫氧化鈉3.6g，溴化四丁基銨0.25g，溫度42℃，反應兩200min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

實施例2：

6％聚乙烯醇1500ml，16.1ml環氧氯丙烷，氫氧化鈉8.1g，溴化四丁基銨0.55g，溫度45℃，反應220min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

實施例3：

4％聚乙烯醇1500ml，5.4ml環氧氯丙烷，氫氧化鈉2.7g，溴化四丁基銨0.18g，溫度40℃，反應160min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

實施例4：

8％聚乙烯醇2500ml，12ml環氧氯丙烷，氫氧化鈉4.5g，溴化四丁基銨0.41g，溫度46℃，反應220min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

實施例5：

3％聚乙烯醇2000ml，7.5ml環氧氯丙烷，氫氧化鈉2.8g，溴化四丁基銨0.3g，溫度40℃，反應190min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

實施例6：

4％聚乙烯醇2000ml，1.5ml環氧氯丙烷，氫氧化鈉0.6g，溴化四丁基銨0.05g，溫度43℃，反應120min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

實施例7：

10％聚乙烯醇500ml，1.8ml環氧氯丙烷，氫氧化鈉0.75g，溴化四丁基銨0.06g，溫度46℃，反應140min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

實施例8：

7％聚乙烯醇1000ml，10ml環氧氯丙烷，氫氧化鈉3.8g，溴化四丁基銨0.34g，溫度45℃，反應180min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。

實施例9：