[發明專利]模壓細結構石墨陽極的制備方法

無效

• 申請號: 200710090789.4
• 申請日: 2007-04-09
• 公開（公告）號: CN101285202A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 郭長勝
• 申請（專利權）人: 興和縣木子炭素有限責任公司
• 主分類號: C25C7/02
• 分類號: C25C7/02
• 代理公司: 呼和浩特北方科力專利代理有限公司
• 代理人: 王社

技術領域

本發明涉及一種石墨陽極的制備方法，特別指稀土金屬電解爐中使用的石墨陽極的制備方法。

背景技術

冶煉稀土專用石墨陽極屬于非金屬領域新型工具材料，主要用于電解稀土金屬的電解爐中作陽極使用。稀土金屬電解爐是由一個石墨坩堝外加鐵套制成，坩堝內放入稀土金屬氧化物，上面插入鎢棒通電作陰極，坩堝四壁懸掛四塊四分之一圓筒圍成的弧形石墨制品作陽極起導電及還原作用，它使稀土金屬氧化物中的氧原子與石墨陽極中碳原子發生反應，置換出稀土金屬單質或合金。所以，冶煉稀土專用石墨陽極屬于一種連續消耗性材料。在冶煉中要求石墨陽極雜質少、使用壽命長、單位消耗少、產出大，以便用較低的成本產出高質量的稀土金屬。這樣，對于石墨陽極來說就要求有較高的密度、較低的比電阻、各向異性比小、內部結構細密均勻、氣孔率小、灰分少、具有一定機械強度和抗熱震性等特性。

目前市場上出售的冶煉稀土專用石墨陽極大多為廢舊電極經機械切削加工而成，其質量不穩定、骨料顆粒大、氧化還原反應不完全、消耗大、產成品殘炭含量往往超標，而且其他雜質也可能超標。另一部分石墨陽極為擠壓成型產品，其內部結構不均勻、各向異形比大，而且容易扭曲變形、不耐耗，也需機械加工而導致成本加大。另外，用上述辦法制成的弧形石墨陽極兩端厚度相同，嵌入懸掛裝置一端，在電解液中會過早使其中鐵具暴露，使整塊陽極的下端因來不及發生氧化還原反應而無法再使用，造成浪費，增大了消耗。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種模壓細結構石墨陽極的制備方法，這種制備方法根據冶煉稀土電解爐的爐型及陽極氧化消耗特點設計模具，使產品鑲嵌懸掛裝置一端在不影響內部結構的情況下作適當加厚，采用超細磨粉、細顆粒配方、雙面模壓成型法壓制成型并加浸一次、再經石墨化和提純工藝，使產品達到高純、高密、細結構、低比電阻、低消耗的目標。

本發明要解決的技術問題由如下方案來實現：模壓細結構石墨陽極的制備方法，其特征是：將真密度2.08g/cm³以上、灰分0.5％以下的煅后石油焦經中碎、超細磨粉后制成0.8mm-0.5mm、0.5mm-0.15mm、0.15mm-0.075mm三個粒級的粒料和0.075mm以下的超細粉料，使其純度達65％-80％，將上述煅后石油焦四個粒級的重量比按0.8mm-0.5mm占13％-15％、0.5mm-0.15mm占9％-11％、0.15mm-0.075mm占18％-20％、0.075mm以下的超細粉料占54％-60％配比，與石墨碎經20分鐘-30分鐘干混，加熱到100℃-120℃成為干料，干料中石墨碎重量占10％-20％、煅后石油焦重量占80％-90％，再加入干料重量30％-40％、軟化點在80℃-90℃的中溫煤瀝青，在160℃-180℃下進行20分鐘-30分鐘加壓混捏，然后進行二次軋片、再磨粉成0.075mm以下顆粒重量占60％-80％的均勻超細粉料，由雙面模壓成型機壓制成型，保證壓制品的體積密度達1.55g/cm³以上，焙燒時在關鍵溫區每小時升溫2℃-3℃，最高火焰溫度焙燒到1250℃，保證焙燒品不變形、不開裂，并使體積密度達1.52g/cm³以上、比電阻控制在40μΩm以下，再用煤瀝青浸漬，保證浸漬品增重18％以上，再焙燒到1250℃，保證二次焙燒品體積密達1.70g/cm³以上，經石墨化爐在2500℃溫度下，使碳制品石墨化和提純，制成石墨陽極產品。產品體積密度達1.68g/cm³以上、比電阻控制在7μΩm以下。

本發明的優點是：

1、本制備方法工藝路徑的設計過程中，選用優質煅后石油焦和中溫煤瀝青灰分小、密度高、石墨化性能好，生產出的產品純度高，各項理化性能好。采用超細磨粉、小顆粒配方，使最大顆粒不超0.8mm，最小顆粒在0.075mm以下，并與煤瀝青經加壓充分均勻混捏，可以使制品內部結構均一、致密，缺陷小，粒間隙氣孔少，氣體滲透率低，各向異性比小，密度高、耐消耗。

2、采用雙面模壓成型法，保證了制品內部密度均勻；根據爐型設計模具，使產成品不需機械加工工序，節省了成本；在設計模具時，使懸掛端加厚，防止了因懸掛裝置過早暴露于電解液面而使產品下端無法完全利用，造成浪費和成本增加。

3、制定焙燒曲線時，在揮發份排放階段，每小時升溫不超2-3℃，使煤瀝青在制品內均勻炭化為網狀分布，并與煅后石油焦結合為化學健，使石墨微晶發育良好，同時抑制內部熱應力，防止裂紋產生。