[發明專利]五氟乙烷的制備方法有效
| 申請號: | 200710090534.8 | 申請日: | 2007-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN101157595A | 公開(公告)日: | 2008-04-09 |
| 發明(設計)人: | 呂劍;張偉;明文勇;石磊;王博;郝志軍;張呈平 | 申請(專利權)人: | 西安近代化學研究所;淄博華安化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C19/08 | 分類號: | C07C19/08;C07C17/20 |
| 代理公司: | 中國兵器工業集團公司專利中心 | 代理人: | 王松山 |
| 地址: | 710065陜西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙烷 制備 方法 | ||
1.一種五氟乙烷的制備方法,以氟化氫和四氯乙烯為原料,包括以下步驟:
a.氟化氫與四氯乙烯進入第一反應器,在氟化催化劑的存在下發生氟化反應,反應溫度200℃~350℃,產物流中包括反應生成的2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷、2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷、五氟乙烷、氯化氫以及未反應的氟化氫和四氯乙烯;
b.氟化氫與2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷、2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷進入第二反應器,在氟化催化劑的存在下進一步氟化反應,反應為溫度250℃~400℃,第二反應器的產物流中包括生成的五氟乙烷、氯化氫、少量的五氟氯乙烷、1,1,1,2-四氟乙烷以及未反應的氟化氫、2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷、2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷;
c.步驟a的產物流進入第一蒸餾塔進行分離,將第一蒸餾塔塔釜含有少量氟化氫的四氯乙烯循環至第一反應器;
d.步驟c第一蒸餾塔塔頂組分和步驟b中第二反應器的產物流混合進入第二蒸餾塔進行分離,第二蒸餾塔塔釜的HF一部分循環至第一反應器,另一部分循環至第二反應器;
e.步驟d第二蒸餾塔塔頂的五氟乙烷、氯化氫、2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷、2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷、1,1,1,2-四氟乙烷和少量氟化氫進入第三蒸餾塔進行分離、第三蒸餾塔塔釜的2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷、2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷、1,1,1,2-四氟乙烷和少量氟化氫循環至第二反應器反應,并循環至第二反應器的上述物料中1,1,1,2-四氟乙烷的摩爾含量為1%~3%;
f.步驟e第三蒸餾塔塔頂組分五氟乙烷、氯化氫和少量的1,1,1,2-四氟乙烷、五氟氯乙烷進入產品純化系統,經除酸、脫水、精餾等工藝,得到目標產物五氟乙烷。
2.根據權利要求1所述的五氟乙烷制備方法,其特征在于新鮮氟化氫原料進入第一反應器和/或第二反應器。
3.根據權利要求1或2所述的五氟乙烷制備方法,其特征在于步驟b的第一蒸餾塔操作壓力為0.8MPa~1.2MPa,塔頂溫度為70℃~100℃,塔釜溫度為100℃~150℃;步驟c的第二蒸餾塔操作壓力為0.8MPa~1.2MPa,塔頂溫度為30℃~60℃,塔釜溫度為80℃~110℃;步驟d的第三蒸餾塔操作壓力為0.8MPa~1.2MPa,塔頂溫度為20℃~-10℃,塔釜溫度為40℃~80℃。
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