[發明專利]1,1,1,2－四氟乙烷的制備方法無效
| 申請號： | 200710090530.X | 申請日： | 2007-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN101117305A | 公開（公告）日： | 2008-02-06 |
| 發明（設計）人： | 呂劍;張偉;石磊;寇聯崗;龐國川;徐強 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C07C19/08 | 分類號： | C07C19/08;C07C17/20 |
| 代理公司： | 中國兵器工業集團公司專利中心 | 代理人： | 王松山 |
| 地址： | 710065陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙烷 制備 方法 | ||
1.一種1，1，2-四氟乙烷的制備方法，以氟化氫和三氯乙烯為原料，包括以下步驟：
a.氟化氫、三氯乙烯及分離出1，1，1-三氟-2-氯乙烷后的第二反應器產物流進入第一反應器，在氟化催化劑的存在下200℃～260℃發生氟化反應，產物流中包括反應生成的1，1，1-三氟-2-氯乙烷、1，1，1，2-四氟乙烷、氯化氫以及未反應的氟化氫和三氯乙烯；
b.1，1，1-三氟-2-氯乙烷和氟化氫進入第二反應器，在氟化催化劑的存在下300℃～380℃繼續氟化反應，第二反應器的產物流中包括1，1，1，2-四氟乙烷、1，1-二氟氯乙烯、氯化氫以及未反應的氟化氫和1，1，1-三氟-2-氯乙烷；
c.步驟a的產物流進入第一蒸餾塔進行分離，塔釜組分為1，1，1-三氟-2-氯乙烷、氟化氫和三氯乙烯，塔頂組分1，1，1，2-四氟乙烷、1，1-二氟氯乙烯、氯化氫進行除酸、脫水、精餾等工藝，得到目標產物1，1，1，2-四氟乙烷；
d.步驟c得到塔釜組分進入第二蒸餾塔進行分離，塔頂組分為1，1，1-三氟-2-氯乙烷和氟化氫，塔釜組分為含有少量氟化氫的三氯乙烯，循環至第一反應器；
e.步驟b得到的產物流進入第三蒸餾塔進行分離，塔釜組分為氟化氫和1，1，1-三氟-2-氯乙烷，塔頂組分為1，1，1，2-四氟乙烷、1，1-二氟氯乙烯和氯化氫，循環至第一反應器；
f.步驟d得到的塔頂組分和步驟e得到的塔釜組分進入相分離器進行分離，相分溫度為-30℃～60℃，相分后的富含氟化氫的無機相循環至第一反應器和第二反應器，富含1，1，1-三氟-2-氯乙烷的有機相循環至第二反應器。
2.根據權利要求1所述的1，1，1，2-四氟乙烷制備方法，其特征在于步驟e中所述的第三蒸餾塔的塔頂組分1，1，1，2-四氟乙烷、1，1-二氟氯乙烯和氯化氫也可以進入第四蒸餾塔進行分離，塔頂組分氯化氫，從反應體系排出；塔釜組分為1，1，1，2-四氟乙烷和1，1-二氟氯乙烯，循環至第一反應器。
3.根據權利要求1或2所述的1，1，1，2-四氟乙烷制備方法，其特征在于新鮮氟化氫原料進入第一反應器和/或第二反應器。
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