[發明專利]鹽酸巴馬汀的提取精制方法及其應用

無效

• 申請號: 200710085987.1
• 申請日: 2007-03-02
• 公開（公告）號: CN101058575A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 陳長潭
• 申請（專利權）人: 杭州豪邁醫藥科技有限公司;海南豪創藥業有限公司
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03;A61K31/4745;A61K36/59;A61P31/00;A61K125/00
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技術領域

本發明是涉及鹽酸巴馬汀的提取精制方法及其應用，屬于醫藥技術領域。

背景技術

黃藤素(Fibrauretinum)為防己科植物黃藤(Fibraurea?recisa?pierre)莖中提取的一種生物堿。有清熱解毒功能。用于婦科炎癥菌痢、腸炎、呼吸道及泌尿道感染、外科感染、眼結膜炎。其有效成份為鹽酸巴馬汀，是主要活性成份。但目前，無論市場上銷售的黃藤素片、黃藤素注射液、黃藤素栓劑，其鹽酸巴馬汀含量都在97％以下，含有較多雜質，影響了藥物的療效和安全性。

本發明在于提取精制工藝改進以后，得到鹽酸巴馬汀的含量可達99％以上，質量穩定，可控。可以預測以鹽酸巴馬汀原料制成的制劑藥理作用更強，同時在安全性方面有很大提高。

發明內容

本發明的目的是提供一種鹽酸巴馬汀的原料藥的提取精制方法。

本發明的另一個目的是提供一種含有鹽酸巴馬汀的藥物組合物。

1、本發明的目的是通過如下方案實現的：

一種鹽酸巴馬汀的提取精制方法，其特征在于它采取以下步驟：

(1)酸處理：將黃藤藥材碾碎，加入6～14倍量稀硫酸水溶液，浸泡24～72小時，過濾：

(2)堿處理：濾液堿調節pH至7.0～14；

(3)分離：按濾液體積5％～30％的重量加入工業氯化鈉，攪拌溶解，靜置12～36小時，虹吸上清夜棄去，下層沉淀物離心分離，即得鹽酸巴馬汀粗品；

(4)醇處理：粗品用8～20倍量乙醇回流提取10～60分鐘，趁熱過濾；

(5)濃縮：濃縮至粗堿的3～8倍；

(6)酸處理：用酸調pH1～5，靜置，冷卻，析出黃色針晶，抽濾，晾干，即得鹽酸巴馬汀；

(7)水處理：鹽酸巴馬汀以20～60倍水加熱溶解；

(8)堿處理：堿調節pH至7.0～14，過濾；

(9)分離：加入氯化鈉，有沉淀析出，靜置12～48小時，虹吸上清夜棄去，下層沉淀物過濾，晾干，即得精制的鹽酸巴馬汀，其中鹽酸巴馬汀純度在98％以上；

(10)醇處理：鹽酸巴馬汀加乙醇加熱溶解，趁熱抽濾除去不溶物；

(11)酸處理：用酸調pH1～5，靜置12～48小時，過濾；

(12)洗滌：濾餅用醇洗滌；

(13)干燥：晾干或于90℃以下烘烤，即得注射用鹽酸巴馬汀原料藥，其中鹽酸巴馬汀純度可達99％。

本發明的目的是通過如下方案進一步實現：

以上所述的一種鹽酸巴馬汀的提取精制方法，所述步驟(2)和(8)中的堿為氫氧化鈉溶液。所述步驟(6)和(11)中的酸為鹽酸溶液。

以上所述的一種鹽酸巴馬汀的提取精制方法，其優選的步驟如下：

(1)酸處理：將黃藤藥材碾碎，加入10倍量0.8％～1.0％的稀硫酸水溶液，浸泡48小時，過濾：

(2)堿處理：濾液用氫氧化鈉調pH約近10；

(3)分離：按濾液體積10％的重量加入工業氯化鈉，攪拌溶解，靜置24小時，虹吸上清夜棄去，下層沉淀物離心分離，即得鹽酸巴馬汀粗品；

(4)醇處理：粗品用12～15倍量95％乙醇回流提取(約15～30分鐘)，趁熱過濾；

(5)濃縮：濃縮至粗堿的約5倍；

(6)酸處理：用濃鹽酸調pH2～3，靜置，冷卻，析出黃色針晶，抽濾，晾干，即得鹽酸巴馬汀；

(7)水處理：黃藤素以40倍水加熱溶解；

(8)堿處理：以氫氧化鈉調節pH約近10，過濾；

(9)分離：再按濾液體積8％的重量加入氯化鈉，有沉淀析出，靜置24小時，虹吸上清夜棄去，下層沉淀物過濾，晾干，即得精制的鹽酸巴馬汀，其中鹽酸巴馬汀純度在98％以上；

(10)醇處理：制得的黃藤素以15倍量50％乙醇加熱溶解，趁熱抽濾除去不溶物；

(11)酸處理：再用鹽酸調pH2～3，靜置24小時，過濾；

(12)洗滌：濾餅用無水乙醇洗滌；

(13)干燥：晾干或于60℃以下烘烤，即得注射用鹽酸巴馬汀原料藥，其中鹽酸巴馬汀純度可達99％。