[發(fā)明專利]制備甲基丙烯酸烷基酯的方法和裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710084389.2
• 申請(qǐng)日: 2007-02-28
• 公開（公告）號(hào): CN101195576A
• 公開（公告）日: 2008-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: U·格羅普;R·韋伯;T·舍費(fèi)爾;A·佩爾;R·辛;T·默茨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 羅姆有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/54
• 分類號(hào): C07C69/54;C07C67/20;C08F220/10;D01F6/16;C08L33/10;C09D133/10;C09K8/035;C08J5/18
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 劉明海

1.一種制備甲基丙烯酸烷基酯作為反應(yīng)產(chǎn)物的方法，其中

a.在一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)室中，使含有甲基丙烯酰胺、水、硫酸和至少一種醇的反應(yīng)混合物進(jìn)行酯化反應(yīng)，

b.粗反應(yīng)產(chǎn)物在至少一個(gè)精餾塔中進(jìn)行分離操作，

c.經(jīng)歷分離操作的反應(yīng)產(chǎn)物在一個(gè)或多個(gè)換熱器中進(jìn)行冷凝，

d.冷凝物在至少一個(gè)分離裝置中被分離為有機(jī)相和水相，

e.用水洗滌有機(jī)相，得到洗滌過的有機(jī)相和洗滌水，并任選

f.將分離的水相與洗滌水一起再返回到至少一個(gè)反應(yīng)室中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，作為反應(yīng)室，使用一個(gè)鍋爐或2、3、4個(gè)或更多個(gè)鍋爐的級(jí)聯(lián)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2之一的方法，其特征在于，向所述一個(gè)反應(yīng)室或者兩個(gè)或更多個(gè)反應(yīng)室的第一個(gè)中至少按份額地加入含有醇和硫酸的水。

4.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，將反應(yīng)室中的溫度調(diào)節(jié)為約90～約120℃，并從一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)室的反應(yīng)混合物中取出蒸汽態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)由精餾塔對(duì)它們進(jìn)行分離操作，在一個(gè)或多個(gè)換熱器中進(jìn)行冷凝，并且作為冷凝物，隨后用水洗滌，其中，所得的洗滌水通過相分離與反應(yīng)產(chǎn)物分離，并再返回到至少一個(gè)反應(yīng)室中。

5.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.從至少一個(gè)反應(yīng)室中取出含有水、銨鹽、反應(yīng)產(chǎn)物、固體和硫酸(用過的酸)的混合物，

b.將該混合物加入至少一個(gè)浮選容器中，在該容器中通過浮選盡可能除去固體，

c.用蒸汽這樣進(jìn)汽沖擊該浮選容器，使得反應(yīng)產(chǎn)物從混合物轉(zhuǎn)入蒸汽相中，

d.至少含有水和反應(yīng)產(chǎn)物的蒸汽相在至少一個(gè)換熱器中這樣進(jìn)行冷卻，從而形成含有水和反應(yīng)產(chǎn)物的后冷凝物，和

e.該冷凝物返回到至少一個(gè)反應(yīng)室中。

6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其特征在于，用洗滌來自預(yù)純化步驟的精餾塔的冷凝物而得到的洗滌水噴淋至少一個(gè)換熱器的內(nèi)側(cè)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其特征在于，在換熱器中形成由后冷凝物和洗滌水組成的混合物，該混合物返回到至少一個(gè)反應(yīng)室中。

8.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行至少一次預(yù)純化和至少一次主純化，其中，在預(yù)純化時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物主要通過蒸餾除去低沸點(diǎn)的雜質(zhì)，該雜質(zhì)具有比所制得的甲基丙烯酸烷基酯低的沸點(diǎn)，以及除去該雜質(zhì)與水的共沸混合物，在主純化時(shí)，主要去除出高沸點(diǎn)的雜質(zhì)，該雜質(zhì)具有比所制得的甲基丙烯酸烷基酯高的沸點(diǎn)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其特征在于，在一個(gè)或多個(gè)換熱器中對(duì)所述低沸點(diǎn)的雜質(zhì)進(jìn)行冷凝，對(duì)冷凝物進(jìn)行相分離，并且冷凝物的水相返回到至少一個(gè)反應(yīng)室中。

10.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，向至少一個(gè)反應(yīng)室供應(yīng)由甲基丙烯酰胺和濃硫酸組成的混合物。

11.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，使用2、3或4個(gè)鍋爐的級(jí)聯(lián)作為反應(yīng)室。

12.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，反應(yīng)混合物中存在的水至少60重量％來自一個(gè)或多個(gè)下述方法要素：

f.在第一次分離操作后用水洗滌粗反應(yīng)產(chǎn)物，然后通過相分離分離水相，

g.用水蒸汽將反應(yīng)產(chǎn)物從用過的酸中排出，然后冷凝所得到的由反應(yīng)產(chǎn)物和水蒸汽組成的混合物，

h.從粗反應(yīng)產(chǎn)物蒸餾分離出低沸點(diǎn)的雜質(zhì)及其與水的共沸物，冷凝所分離出的雜質(zhì)，使該冷凝物與水混合，并通過相分離分離出水相。

13.根據(jù)前述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，包括一個(gè)或多個(gè)以下的方法要素：

i.從丙酮和氫氰酸制備丙酮合氰化氫，

j.在精餾塔中純化丙酮合氰化氫，

k.丙酮合氰化氫反應(yīng)成甲基丙烯酰胺。