[發(fā)明專利]靛藍(lán)生產(chǎn)中混合堿渣提取苯胺及碳酸鈉、碳酸鉀的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710078617.5
• 申請日: 2007-06-14
• 公開（公告）號: CN101323577A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣德雙;張樵
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶達(dá)華砼外加劑科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C211/46
• 分類號: C07C211/46;C07C209/86;C01D7/07
• 代理公司: 重慶市恒信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 陸志強(qiáng)

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及靛藍(lán)生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢棄物的綜合治理技術(shù)，尤其是靛藍(lán)生產(chǎn)中混合堿渣提取苯胺及碳酸鈉、碳酸鉀的方法。

二、背景技術(shù)

在靛藍(lán)生產(chǎn)過程中，加入一定量的鈉、鉀鹽，由于加入量要求過剩，因此產(chǎn)生KOH、NaOH、Na₂CO₃、K₂CO₃及有機(jī)物(有機(jī)物成份為苯胺基乙晴和苯胺基乙酸鉀鈉)混合堿渣，每生產(chǎn)一噸靛藍(lán)就產(chǎn)生一噸多廢棄混合堿渣。全國每年10多萬噸左右的廢棄混合堿渣的處理幾十年來一直困繞靛藍(lán)生產(chǎn)行業(yè)。目前的靛藍(lán)企業(yè)，對產(chǎn)生的混合堿渣采用簡單的酸堿中和處理后進(jìn)行排放，其有機(jī)物沒有治理，造成環(huán)境嚴(yán)重污染，大量致癌物質(zhì)流入江河；造紙行業(yè)使用，造成二次污染；直接排放或填埋造成二次污染。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的采用方法簡單，使用煅燒裂解方法，利用靛藍(lán)生產(chǎn)中混合堿渣提取苯胺及碳酸鈉、碳酸鉀的方法。

本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是，提取方法步驟如下：

a、煅燒：混合堿渣放入熬堿蒸鍋煅燒，煅燒溫度為250℃～500℃，時間為每1噸混合堿渣2～5小時，在250℃～500℃溫下，混合堿渣含有機(jī)物苯胺基乙晴和苯胺基乙酸鉀鈉，碳化使有機(jī)物斷鏈，形成苯胺蒸汽及水蒸汽、不含有機(jī)物的干混合堿；

b、冷凝：經(jīng)過煅燒形成苯胺蒸汽及水蒸汽，在負(fù)壓作用下，導(dǎo)入冷凝塔冷凝，溫度為50℃以下，形成上有水層下有苯胺層，抽出水層，剩余物為苯胺；

c、溶解：經(jīng)過煅燒形成不含有機(jī)物的干混合堿投入攪拌溶解釜內(nèi)，同時加水，干混合堿與水重量比為干混合堿∶水＝50∶50，攪拌溶解后，進(jìn)入200目以上的過濾機(jī)過濾，去掉雜質(zhì)；

d、碳酸化：通過溶解過濾后的液體混合堿，用泵打入碳酸化塔，通入CO₂中和液體混合堿的氫氧根，生成碳酸鉀和碳酸鈉的混合堿；

e、濃縮：生成碳酸鉀和碳酸鈉的混合堿，用泵打入反應(yīng)釜濃縮，濃縮溫度為100℃以上，根據(jù)溶解度不同，先析出碳酸鈉，繼續(xù)濃縮后析出碳酸鉀；

f、烘干煅燒：析出的碳酸鈉和碳酸鉀分別放入煅燒爐烘干煅燒，溫度100℃～300℃，自然冷卻，包裝。

本發(fā)明具有提取方法簡單，設(shè)備易購，成本低，有利于“再利用，資源化”，實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)，有利環(huán)境保護(hù)等特點(diǎn)。

四、具體實(shí)施方式

下面一個實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。

在生產(chǎn)靛藍(lán)中，所產(chǎn)生的混合堿渣1噸放入自制熬堿攪拌蒸鍋內(nèi)，進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為300℃，時間為3小時，在300℃溫度下，混合堿渣含有機(jī)物苯胺基乙晴和苯胺基乙酸鉀納，碳化使有機(jī)物斷鏈，形成苯胺蒸汽及水蒸汽、干混合堿，苯胺蒸汽及水蒸汽在負(fù)壓作用下，導(dǎo)入冷凝塔冷凝，冷凝溫度為40℃，經(jīng)過自然溶解形成上有水層下有苯胺層，抽出苯胺打入反應(yīng)釜生產(chǎn)對氨基苯磺酸鈉，經(jīng)過煅燒形成不含有機(jī)物的干混合堿，投入攪拌溶解釜內(nèi)，同時加水，干混合堿與水重量比為干混合堿∶水＝50∶50，攪拌溶解后，進(jìn)入200目的過濾機(jī)過濾，去掉雜質(zhì)，經(jīng)過溶解過濾后的液體混合堿，用泵打入碳酸化塔，再通入CO₂中和液體混合堿的氫氧根，生成碳酸鉀和碳酸鈉的混合堿，再用泵打入反應(yīng)釜濃縮，濃縮溫度為110℃，根據(jù)溶解度不同，先析出碳酸鈉，繼續(xù)濃縮后析出碳酸鉀，析出的碳酸鈉和碳酸鉀分別放入煅燒爐烘干煅燒，溫度為150℃，自然冷卻，包裝。