[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備丁二酸二乙酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710075002.7
• 申請(qǐng)日: 2007-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101323566A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧亭楓;肖增鈞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 深圳市飛揚(yáng)實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C67/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C67/08;C07C69/40
• 代理公司: 深圳市千納專(zhuān)利代理有限公司
• 代理人: 屈靜

1.一種制備丁二酸二乙酯的方法，將丁二酸與乙醇在催化劑作用下經(jīng)酯化，過(guò)濾除催化劑、堿洗、精餾、混合后裝桶制得成品，其特征在于：

(1)原料與催化劑及其用量質(zhì)量比為：丁二酸∶工業(yè)乙醇∶無(wú)水乙醇∶催化劑＝1∶0.8～1.1∶0.1∶0.01～0.02；

(2)包括如下步驟：

1)投丁二酸、總量20％的工業(yè)乙醇和催化劑到具有蒸餾裝置的酯化釜中，升溫到120℃，

2)在8～9小時(shí)內(nèi)連續(xù)通入剩余的工業(yè)乙醇，維持釜溫在115～120℃，蒸餾裝置頂部溫度小于105℃，

4)取樣檢測(cè)酸值，當(dāng)酸值在40～48mgKOH/g時(shí)通入無(wú)水乙醇，

5)1小時(shí)后取樣檢測(cè)酸值，當(dāng)酸值在10～15mgKOH/g時(shí)停止加熱，

6)開(kāi)真空脫出釜內(nèi)的乙醇后，降溫到80℃，

7)將冷卻到80℃的物料分離出催化劑后加入堿洗釜中，

8)根據(jù)酯化后物料的酸值加入當(dāng)量的堿溶液，維持堿洗溫度在60～70℃，攪拌20-40分鐘，

9)靜置分層，放出下面水層，

10)將堿洗后的粗品加到精餾釜中，升溫到150～170℃，脫去水分，

11)開(kāi)真空，收集160～190℃間餾分即為產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：

1)工業(yè)乙醇和無(wú)水乙醇是通過(guò)進(jìn)料管通到釜底液面下；

2)進(jìn)料管在釜底是采用盤(pán)管分布器；

3)酯化釜蒸餾裝置為列管與絲網(wǎng)波紋填料相結(jié)合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：用質(zhì)量百分?濃度為10～30％的碳酸鈉溶液進(jìn)行堿洗。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：

1)精餾在0.3～0.5atm的真空條件下進(jìn)行；

2)精餾塔選用高效不銹鋼絲網(wǎng)波紋填料，頂部采用列管內(nèi)回流；

3)精餾塔采取兩線出料，即塔頂出水和醇，側(cè)線出丁二酸二乙酯；

4)精餾后塔釜的殘液回收后下次投料再使用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述催化劑為酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述催化劑為固體酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述催化劑為固體超強(qiáng)酸或強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述催化劑為固體超強(qiáng)酸磷鎢酸。?