[發明專利]異環磷酰胺的合成方法有效
| 申請號： | 200710074641.1 | 申請日： | 2007-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN101058589A | 公開（公告）日： | 2007-10-24 |
| 發明（設計）人： | 蘇軍;李早龍;蘇云淡;寶玉榮 | 申請（專利權）人： | 深圳萬樂藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6584 | 分類號： | C07F9/6584 |
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| 地址： | 518029廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 異環磷酰胺 合成 方法 | ||
1.異環磷酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)以氨基丙醇為原料與三氯氧磷在-40～25℃進行環合反應4～40h得到2-氯-1，3，2-氧氮磷雜環己烷-2-氧代；
(2)加入氯乙胺鹽酸鹽在-40～25℃進行取代反應得到2-[(2-氯乙基)氨基]-1，3，2-氧氮磷雜環己烷-2-氧代，反應時間3～30h；
(3)進一步加入氯乙酰氯在-40～25℃進行取代反應5～50h獲得中間體3-(2-氯乙?；?-2-[(2-氯乙基)氨基]-1，3，2-氧氮磷雜環己烷-2-氧化物；
(4)步驟(3)所得中間體與四氫硼鈉、四氫硼鉀和四氫鋰鋁中任意一種進行還原反應得到異環磷酰胺，反應溫度-40～25℃，反應時間8～80h。
2.根據權利要求1所述的異環磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)在三乙胺存在下進行反應。
3.根據權利要求1所述的異環磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中的反應時間為2～8h，反應溫度-5～25℃。
4.根據權利要求1所述的異環磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中的反應時間為3～5h，反應溫度-5～25℃。
5.根據權利要求1所述的異環磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中的反應時間為5～10h，反應溫度-5～20℃。
6.根據權利要求1所述的異環磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(4)中的反應時間為10～20h，反應溫度-5～10℃。
7.根據權利要求1所述的異環磷酰胺的合成方法，其特征在于，還包含有步驟(5)將異環磷酰胺溶解于甲醇中，用乙醚重結晶進行精制。
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