[發(fā)明專利]一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710072702.0
• 申請日: 2007-08-24
• 公開（公告）號: CN101104518A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 溫廣武;張曉東;全保剛;黃小蕭;白宏偉;范葉明
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C01B35/08
• 分類號: C01B35/08;C01B21/082;C04B35/5835;C04B35/14
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 吳國清

1.一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下：

步驟一、將硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶3～9的摩爾比配制成混合液，放入三口瓶中，進行磁力攪拌；

步驟二、保持磁力攪拌，以10～50ml/h的添加速率向混合液中添加四氯化硅液體，硼酸乙酯與四氯化硅的摩爾比為1∶1～2；

步驟三、繼續(xù)維持磁力攪拌，以200～1000ml/min的流量向三口瓶中通入氮氣，采用油浴加熱裝置控制反應溫度在60～90℃，保持4～8小時；

步驟四、將油浴加熱裝置溫度升至90～110℃并保持2～6小時，得到白色疏松的凝膠粉末；

步驟五、將步驟四獲得的凝膠粉末放入管式爐內(nèi)進行熱處理，在1000ml/min氮氣流下，管式爐以10℃/min的升溫速率升溫至600～800℃并保持溫度30～60min，然后隨爐冷卻至室溫取出經(jīng)熱處理的凝膠粉末；

步驟六、將經(jīng)熱處理后的凝膠粉末放入氣氛燒結(jié)爐內(nèi)，初始充入0.5～1.0Mpa高純氮氣，氣氛燒結(jié)爐以10℃/min升溫速率升溫至1000～1200℃并保持溫度2～6小時，隨爐冷卻至室溫，即制得SiBON納米陶瓷粉體。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟二中的硼酸乙酯與四氯化硅的摩爾比為1∶1。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟二中的硼酸乙酯與四氯化硅的摩爾比為1∶1.5。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟二中的硼酸乙酯與四氯化硅的摩爾比為1∶2。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟六中的氣氛燒結(jié)爐以10℃/min升溫速率升溫至1200℃。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟三中以30ml/h的滴加速率向混合液中滴加四氯化硅液體。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟一中將硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶9的摩爾比配制成混合液；步驟二中以10ml/h的滴加速率向混合液中滴加四氯化硅液體，硼酸乙酯與四氯化硅的摩爾比為1∶2；步驟三中氮氣流量為600ml/min，油浴加熱控制反應溫度為90℃保持4小時；步驟四中油浴加熱控制反應溫度升至100℃并保持4小時；步驟五在1000ml/min氮氣流下，以10℃/min的升溫速率升溫至800℃并保持溫度半小時，步驟六初始充入0.5MPa高純氮氣，以10℃/min升溫速率升溫至1200℃并保持溫度2小時。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟一中將硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶3的摩爾比配制成混合液；步驟二中以30ml/h的滴加速率向混合液中滴加四氯化硅液體，硼酸乙酯與四氯化硅的摩爾比為1∶1.5；步驟三中氮氣流量為300ml/min，油浴加熱控制反應溫度為75℃保持6小時；步驟四中油浴加熱控制反應溫度升至105℃并保持4小時；步驟五在800ml/min氮氣流下，以10℃/min的升溫速率升溫至700℃并保持溫度45分鐘，步驟六初始充入0.75MPa高純氮氣，以10℃/min升溫速率升溫至1100℃并保持溫度4小時。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種納米SiBON陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟一中將硼酸乙酯、乙醇和苯按照1∶0.5∶6的摩爾比配制成混合液；步驟二中以50ml/h的滴加速率向混合液中滴加四氯化硅液體，硼酸乙酯與四氯化硅的摩爾比為1∶1；步驟三中氮氣流量為900ml/min，油浴加熱控制反應溫度為60℃保持6小時；步驟四中油浴加熱控制反應溫度升至110℃并保持4小時；步驟五在800ml/min氮氣流下，以10℃/min的升溫速率升溫至600℃并保持溫度1小時，步驟六初始充入1.0MPa高純氮氣，以10℃/min升溫速率升溫至1000℃并保持溫度6小時。