[發(fā)明專利]一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710072632.9
• 申請日: 2007-08-08
• 公開（公告）號: CN101165214A
• 公開（公告）日: 2008-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈錚;劉靜;沈炎賓
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25B11/00
• 分類號: C25B11/00;H01M4/02;G01N27/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 牟永林

1.一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：一、溶解掉模板法生長的金屬納米棒的模板，使納米棒可以自由操縱；二、應(yīng)用分散劑和超聲處理，將納米棒在溶劑中充分分散，避免團(tuán)聚，形成單根納米棒的分散溶液；三、通過調(diào)控分散溶液中納米棒的濃度，實(shí)現(xiàn)以可控間距的方式將納米棒修飾到基底電極表面上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于所述的基底電極是碳、金、鉑、銀或氧化銦錫電極中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于所述的修飾方法包括涂覆、高分子材料包覆或電沉積。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于所述的金屬納米棒是指由模板方法制備的，直徑為2～250nm、長徑比為1∶1～100∶1的單金屬納米棒或多金屬混合納米棒。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于金屬納米棒直徑為10～100nm，長徑比為2∶1～10∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于所述的金屬納米棒包括金、鉑、銀、鐵、鎳、鈷、鈀或銅納米棒，或由上述金屬組成的多元金屬混合納米棒。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于所述的模板法是指采用多孔陽極氧化鋁膜、多孔二氧化硅膜或聚碳酸酯膜高分子膜作為模板，通過化學(xué)氣相沉積、物理氣相沉積、化學(xué)鍍或電化學(xué)沉積制備得到單金屬納米棒或者多元金屬混合納米棒。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于所述的金屬納米棒分散溶液是在溶去多孔模板之后，或者在溶去模板的同時，在分散劑檸檬酸三鈉、烷基硫醇或十六烷基三甲基溴化銨的存在下，通過超聲處理，使金屬納米棒均勻分散在溶劑中形成的。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散后修飾的納米棒陣列電極的制備方法，其特征在于選用AAO模板和金納米棒；在步驟一中AAO模板的制備及金納米棒的生長是這樣實(shí)現(xiàn)的：首先在1.5mol·L^-1H₂SO₄溶液中，保持溫度為0～4℃，使用19V的陽極氧化電壓，對鋁箔進(jìn)行一次陽極氧化3h，二次陽極氧化2h，制得AAO模板；在二次陽極氧化結(jié)束前，采用階梯降壓方式，使阻擋層減??；接著采用50Hz的交流電，電壓為6.5V，以帶有AAO模板的鋁箔為工作電極，在HAuCl₄·4H₂O+H₃BO₃的溶液中，進(jìn)行交流電沉積3min，得到AAO模板中沉積的金納米棒；其中HAuCl₄·4H₂O的濃度為1g·L^-1，H₃BO₃的濃度為30g·L^-1，溶液的pH＝1.5；

在步驟一中溶解模板是這樣實(shí)現(xiàn)的：將AAO模板剝離后，放入到5％NaOH溶液中2h，溶去AAO模板，所得金納米棒用去離子水反復(fù)清洗、離心沉降。

第二步驟是這樣實(shí)現(xiàn)的：將金納米棒放入檸檬酸三鈉的飽和水溶液中，經(jīng)超聲分散，制得金納米棒的分散溶液；

第三步驟是這樣實(shí)現(xiàn)的：使用直徑為3mm的玻碳電極作為基底電極，將其拋光，超聲清洗之后，放入金納米棒的分散溶液中作為工作電極，以飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲為輔助電極?？刂齐姌O電勢在+1.5V下保持20min，將金納米棒修飾到玻碳申極上。