[發明專利]一種天然石墨基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 200710072624.4
• 申請日: 2007-08-07
• 公開（公告）號: CN101121823A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 范壯軍;魏彤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C08L95/00
• 分類號: C08L95/00;C08K3/04;C10B55/00;C09C1/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

(一)技術領域

本發明涉及的是一種復合材料的制備方法，具體是說是一種天然石墨基復合材料的制備方法。

(二)背景技術

在微電子集成電路以及大功率整流器件中，密集的無數微小尺寸的元件產生大量熱量，因芯片與散熱材料之間熱膨脹系數的不匹配而引起的熱應力疲勞以及散熱性能不佳，進而導致的芯片過熱已成為微電子電路和器件的主要失效形式，電子元件的散熱成為了制約系統性能的瓶頸問題。

隨著集成電路向高密度、小型化、多功能化發展，對電子封裝材料的要求越來越苛刻。作為理想的散熱材料，必須滿足以下幾個基本要求：一是材料的導熱性能要好，能夠將半導體芯片在工作時產生的熱量及時地散發出去；二是材料的熱膨脹系數(CTE)要與Si或GaAs等芯片相匹配，以避免芯片的熱應力損壞；三是材料要有足夠的強度和剛度，對芯片起到支承和保護的作用；四是材料的成本要盡可能低，以滿足大規模商業化應用的要求。傳統的金屬及合金等散熱材料已經越來越難以適應現代先進集成電路技術的高速發展對封裝的各項要求。

天然石墨具有輕質、耐高溫、耐腐蝕、抗熱振性好和優良的熱傳導性能等，是其他材料所不可比擬的。在理想的石墨晶體中層平面內的熱導率和垂直該平面方向的熱導率完全不同(垂直于碳網平面的熱導率僅為平行方向的1/400)，接近完整結晶的石墨在層平面內的熱導率可達2400W/m·K，是高導熱金屬材料鋁、銅、銀的5～8倍多，而其質量僅為金屬材料的1/6～1/2，且熱膨脹系數比金屬材料低得多。由此可見，石墨材料作為散熱器取代金屬及合金具有巨大的優勢。目前采用的石墨大多為天然石墨或膨脹石墨經瀝青粘結劑成型。美國專利4,963,414提出“三明治”結構散熱器，即中間部分為天然石墨和瀝青的薄片，上下為金屬薄片，通過環氧樹脂將上述三個薄片粘接而成，但存在材料強度較低的問題。美國專利US?3140190是以石墨粉與一種陶瓷添加劑(硅化鉬、硼化鈦)和液態碳質粘結劑混合來制備耐火材料。以天然石墨為原料制備的材料強度較低，對于使用要求強度較高的結構石墨材料，通常認為不宜用天然石墨作為原料，而采用石油焦、瀝青焦等。

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種以天然石墨代替焦炭制備高強度、高熱導率的石墨復合材料，工藝操作簡單、操作方便、有利于制備特種高性能石墨復合材料的一種天然石墨基復合材料的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

(1)用有機溶劑將瀝青溶解，加入填料，混合均勻，除去溶劑，破碎成小顆粒制得粘接劑混合物；

(2)按重量百分比為天然石墨粉50～70％、摻雜催化石墨化組元2～20％、粘結劑混合物22～35％的比例將上述原料均勻地混合，得到混合物；

(3)將混合物壓制成型。

本發明還可以包括：

1、所述填料的是碳納米管、碳纖維和碳化硅纖維的一種或兩種以上任何比例的混合物，加入量為瀝青重量的0.1～60％。

2、所述的壓制成型是將混合物在室溫下，壓力為10～80MPa下冷壓成型，在600～800℃下炭化，再浸漬步驟1所述的粘結劑混合物，然后再在600～800℃下炭化，炭化-浸漬循環幾次后，在1000～3000℃下石墨化。

3、所述的壓制成型是將混合物在1400～3000℃溫度、10～80MPa壓力下熱壓成型，恒溫時間10～90min。

4、所述的摻雜組元是Ti粉、Si粉、Zr粉或ZrO₂粉末中的一種或兩種以上任何比例的混合物。

5、所述的瀝青是高軟化點瀝青，軟化點為105～200℃。

本發明的方法與已有的技術相比具有如下優點：

1、以天然石墨為原料代替焦炭制備高強度、高熱導率的石墨復合材料，其抗彎強度均大于30MPa，熱導率大于250W/m.K，而且成本顯著降低。

2、由于在原料中加入了具有增強作用的填料碳納米管、碳纖維或者碳化硅纖維，使得制備的石墨復合材料的強度顯著提高。

3、由于在原料中加入了催化石墨化組元，提高石墨復合材料的石墨化度，進而提高其熱導率。

4、以天然石墨代替焦碳制備石墨復合材料，具有天然石墨本身的優良特征：如熱穩定性好、較低的電阻率、揮發份和熱膨脹系數。

3、本發明工藝操作簡單，操作方便，有利于制備特種高性能石墨復合材料。

(四)具體實施方式

下面舉例對本發明做更詳細地描述：

實施例1