[發明專利]一種石墨基復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200710072621.0
• 申請日: 2007-08-07
• 公開（公告）號: CN101134675A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 魏彤;范壯軍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C04B35/536
• 分類號: C04B35/536
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

(一)技術領域

本發明涉及的是一種復合材料的制備方法，具體是說是一種以膨脹石墨為主要原料的石墨基復合材料的制備方法。

(二)背景技術

石墨材料具有良好的導電性、低的熱膨脹系數、耐熱沖擊性和熱穩定性。因而被廣泛用于化工、航天、核能等領域。目前的高強度、高導熱石墨材料普遍采用石油焦或瀝青焦與粘接劑和增強劑混合、成型、高溫石墨化后制備。天然石墨與其它石油焦、瀝青焦相比，具有較高熱穩定性、較低電阻率、揮發份和熱膨脹系數。然而以天然石墨為原料制備的材料強度較低，因此主要用于電炭行業生產各種電刷、耐磨材料和石墨坩堝等。對于使用要求強度較高的石墨材料，通常認為不宜用天然石墨作為原料。美國專利US?3140190是以石墨粉與一種陶瓷添加劑(硅化鉬、硼化鈦)和液態碳質粘結劑混合來制備耐火材料，盡管其強度有所增加，是純石墨強度的二倍，可以看出其強度仍很低。

天然石墨經插層、水洗、高溫膨化后可以制得體積增長200～600倍的膨脹石墨，將膨脹石墨與一定的粘接劑復合壓縮成型后即可制得具有一定形狀和強度的高導熱的柔性石墨板。因此，將天然石墨制成膨脹石墨后，其粘接性能和強度都會顯著提高。

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種以膨脹石墨為原料制備高強度、高熱導率、低電阻率的石墨基復合材料的方法，該方法工藝操作簡單、操作方便、有利于制備特種高性能石墨復合材料。

本發明的目的是這樣實現的：

(1)將膨脹石墨粉與焦粉混合并壓縮形成基體以石墨為主的石墨板，壓制壓力為5～50MPa;

(2)用有機溶劑例如苯、甲苯、四氫呋喃或碳酸丙稀酯將瀝青溶解，加入增強填料和催化石墨化填料，混合均勻，除去溶劑得到粘結劑混合物；

(3)按重量百分比步驟1所制的石墨板60％～80％、步驟2所制的混合物20％～40％將步驟2所制得的混合物在110～140℃熔融，放入步驟1所制得的石墨板，施加的氣體壓力為1～50MPa，浸漬10～120分鐘；

(4)取出浸漬的石墨板，冷卻至室溫，進行切割或破碎成小顆粒；

(5)將步驟4所述的破碎后的混合物放入模具中壓制成型。

本發明還可以包括：

1、所述的膨脹石墨的膨脹倍率為100～600mL/g，優選200～500mL/g。

2、所述的膨脹石墨和焦粉的重量百分比為10∶1～1∶1。

3、所述的焦粉為石油焦或者瀝青焦。

4、所述的催化石墨化填料為Ti粉、TiO₂粉、Si粉、Zr粉、ZrO₂粉、有機鈦、硅和鋯化合物或無機鈦、硅、鋯的化合物中的一種或兩種以上任何比例的混合物，加入量為瀝青重量的1～15％。

5、所述的瀝青是高軟化點瀝青，軟化點為105～200℃。

6、所述的填料是碳納米管、碳纖維和碳化硅纖維中的一種或兩種以上任何比例的混合物，填料加入量為瀝青重量的0.1～60％。

7、所述的壓制成型是將破碎后的混合物在室溫下，壓力為10～80MP_a下冷壓成型，在600～800℃下炭化，再浸漬粘結劑混合物，然后再在600～800℃下炭化，炭化一浸漬循環幾次后，在1000～3000℃下石墨化。

8、所述的成型是將破碎后的混合物在1400～3000℃、壓力為10～80MP_a下熱壓成型，恒溫時間10～90min。

本發明的方法與已有的技術相比具有如下優點：

a)將天然石墨制成膨脹石墨后，其粘接性能會顯著提高，因此可以其為原料代替焦炭制備高強度、高熱導率的石墨復合材料，其抗彎強度均大于30MP_a，熱導率大于250W/m.K，而且成本顯著降低。

b)由于在原料中加入了具有增強作用的填料碳納米管、碳纖維或者碳化硅纖維，使得制備的石墨復合材料的強度顯著提高。

c)??由于在原料中加入了催化石墨化組元，因此提高了石墨復合材料的石墨化度，進而提高其熱導率。

d)本發明工藝操作簡單，操作方便，有利于制備特種高性能石墨復合材料。

(四)具體實施方式

下面舉例對本發明做更詳細地描述：

實施例1