[發明專利]硅鈦化合物微粉燃燒合成方法

有效

• 申請號: 200710072487.4
• 申請日: 2007-07-09
• 公開（公告）號: CN101121518A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 鄭永挺;赫曉東;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06;C04B35/58
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 徐愛萍

技術領域

本發明涉及一種硅鈦化合物合成的方法。

背景技術

硅鈦化合物的高溫耐氧化性優良，用作耐熱材料、高溫發熱體等，硅鈦化合物作為一種重要的特種陶瓷，具有廣泛的應用。因此獲得低成本、高質量的硅鈦化合物微粉，是目前國內外重要的研發方向。硅鈦化合物很難燒結，為提高燒結性能，必須獲得超細的粉末。同時超細的硅鈦化合物粉末具有更高的反應活性。納米粉末雖然性能優越，但成本很高，而且在原料處理時難于分散，工藝難度較大。隨著材料科技的發展，硅鈦化合物陶瓷及復合材料的應用領域越來越廣泛，因而微米、亞微米級硅鈦化合物粉末的開發日益受到重視。

以硅鈦化合物中最常用的二硅化鈦為例，來說明目前的合成方法。制備二硅化鈦粉末的方法主要有：直接合成法：鈦粉和硅粉在保護氣氛或真空中高溫反應：Ti+2Si＝TiSi₂。該方法合成粉末進行不完全，同時需要高溫環境，能耗高。元素直接燃燒合成法：該方法利用原料化學反應放出來的熱量來進行材料合成與制備。以鈦粉(Ti)、硅粉(Si)為原料，化學反應方程式Ti+2Si＝TiSi₂，采用燃燒合成方法合成的TiSi₂粉末。元素直接燃燒合成法與直接合成法類似。雖然能耗較直接合成法大幅降低，但由于燃燒反應溫度很高，使硅粉和鈦粉熔化，易發生團聚，造成反應不能完全進行。

發明內容

本發明為了解決現有制備方法中存在的需要高溫高熱、耗能大、純度不高，以及易發生團聚，使反應不完全的問題，而提出了一種硅鈦化合物微粉燃燒合成方法。

本發明步驟如下：

步驟一：進行原料配料，原料由基礎原料和稀釋劑組成，基礎原料為二氧化鈦(TiO₂)、二氧化硅(SiO₂)、鎂粉(Mg)，再加入與其產物相同的稀釋劑，重量為基礎原料的0～3倍；

步驟二：在真空條件下干燥后，將原料裝入混料罐，機械球磨混合；

步驟三：將混合均勻的粉末裝入石墨舟，然后放入密閉壓力容器中，反應器采用循環水冷卻，反應器內為真空或為保護氣氛，壓強為0～5Mpa，點火使之發生自蔓延反應；

步驟四：冷卻后取出產物，產物為硅鈦化合物(Ti_mSi_n)和氧化鎂(MgO)的混合物，產物在鹽酸溶液中酸洗去除氧化鎂(MgO)，剩余的硅鈦化合物(Ti_mSi_n)經水洗、過濾、干燥后，得到最終的產品。

本發明的有益效果是：采用還原法燃燒合成工藝，制備出低成本、高純度的亞微米級硅鈦化合物粉末。與現有技術相比較，硅鈦化合物微粉燃燒合成方法的主要優勢在以下幾個方面：一、采用以低成本的二氧化鈦(TiO₂)、二氧化硅(SiO₂)、鎂粉(Mg)為原料；二、利用原料的化學能，只需要很小的能量點火即可，可節約大量的能源，并降低產品的成本；三、合成的溫度很高(可達2000-3000℃)，高溫有利于雜質的揮發，因而產物的純度很高；四、反應速度快、合成時間短、耗能少，從而節約大量能源。綜合上述分析，采用燃燒合成技術生產硅鈦化合物末，具有生產效率高、耗能少、成本低等突出優點，產品性能優良，應用前景廣闊，該技術的使用將具有明顯的社會效益和經濟效益。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式步驟如下：

步驟一：進行原料配料，原料由基礎原料和稀釋劑組成，基礎原料為二氧化鈦(TiO₂)、二氧化硅(SiO₂)、鎂粉(Mg)，再加入與其產物相同的稀釋劑，重量為基礎原料的0～3倍；

步驟二：在真空條件下干燥后，將原料裝入混料罐，機械球磨混合；

步驟三：將混合均勻的粉末裝入石墨舟，然后放入密閉壓力容器中，反應器采用循環水冷卻，反應器內為真空或為保護氣氛，壓強為0～5Mpa，點火使之發生自蔓延反應；

步驟四：冷卻后取出產物，產物為硅鈦化合物(Ti_mSi_n)和氧化鎂(MgO)的混合物，產物在鹽酸溶液中酸洗去除氧化鎂(MgO)，剩余的硅鈦化合物(Ti_mSi_n)經水洗、過濾、干燥后，得到最終的產品。