[發(fā)明專利]聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710072263.3
• 申請(qǐng)日: 2007-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN101058673A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春紅;高麗麗;王震;盛楠;卓世強(qiáng);江溪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L79/08
• 分類號(hào): C08L79/08;C08K11/00
• 代理公司: 哈爾濱市哈科專利事務(wù)所有限責(zé)任公司
• 代理人: 劉婭

1、一種聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料制備方法，其特征在于：

1)首先合成適用于聚酰亞胺的無(wú)機(jī)納米粒子改性劑——亞胺環(huán)基硅烷；

2)采用溶膠-凝膠法制備無(wú)機(jī)氧化物納米粒子，在溶膠-凝膠反應(yīng)過(guò)程中加入改性劑亞胺環(huán)基硅烷，得到有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合體納米顆粒；

3)將有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合體納米顆粒均勻分散于聚酰胺酸溶液中，經(jīng)過(guò)加熱處理得到聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料制備方法，其特征在于所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合體納米顆粒的無(wú)機(jī)組分為金屬或非金屬氧化物。

3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料制備方法，其特征在于所述的金屬氧化物為鈦、鋅或鋁的氧化物，非金屬氧化物為硅的氧化物。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料制備方法，其特征在于所述的納米顆粒尺寸為10～100納米。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料制備方法，其特征在于所述的亞胺環(huán)基硅烷的合成方法是：

(1)將聚酰亞胺封端劑苯乙炔苯酐或降冰片烯二酸酐分2～5次加入到等摩爾氨基硅烷的二甲基亞砜溶液中，室溫反應(yīng)40～60小時(shí)，得到含有酰胺酸基團(tuán)的硅烷溶液；

(2)用乙酐和三乙胺做脫水成酐試劑，加入到含有酰胺酸基團(tuán)的硅烷溶液中反應(yīng)4～8小時(shí)，乙酐與氨基硅烷的摩爾比為1～3：1，乙酐和三乙胺的摩爾比為1：0.1～0.5，制得亞胺環(huán)基硅烷的二甲基亞砜溶液，亞胺環(huán)基硅烷與二甲基亞砜的重量比為10～20：90～80；

(3)將亞胺環(huán)基硅烷的二甲基亞砜溶液滴入到甲醇中，生成黃色沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到亞胺環(huán)基硅烷黃色粉末，并配制亞胺環(huán)基硅烷的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液備用，亞胺環(huán)基硅烷和N-甲基-2-吡咯烷酮重量比為8～18：92～82。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料制備方法，其特征在于所述的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合體納米顆粒的合成方法是將金屬或非金屬醇鹽加入到用酸調(diào)至pH值為2.5～5.5的醇溶劑中，25～95℃反應(yīng)2～8小時(shí)，醇鹽水解-縮合形成無(wú)機(jī)氧化物膠體顆粒，加入亞胺環(huán)基硅烷的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，在40～50℃反應(yīng)1～2小時(shí)，得到有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合體納米顆粒。

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料制備方法，其特征在于將有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合體納米顆粒加入到聚酰胺酸溶液中，超聲分散均勻或攪拌均勻，經(jīng)過(guò)加熱處理得到聚酰亞胺/無(wú)機(jī)納米雜化材料；熱處理工藝為：100～110℃3～5小時(shí)、160～180℃3～5小時(shí)、220～230℃2～4小時(shí)和280～300℃2～4小時(shí)或350～380℃2～4小時(shí)；所加有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合體納米顆粒是聚酰亞胺重量的0.1～10％。