[發(fā)明專利]丁香環(huán)烯醚萜苷提取分離工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710072205.0
• 申請日: 2007-05-14
• 公開（公告）號: CN101306084A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李永吉
• 申請（專利權(quán)）人: 李永吉
• 主分類號: A61K36/61
• 分類號: A61K36/61;A61P31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥提取分離工藝，尤其是涉及一種丁香環(huán)烯醚萜苷提取分離工藝。

背景技術(shù)

中藥提取的傳統(tǒng)方法主要是浸提法、滲漉法、改良明膠法、回流法等。其中水煎煮法是最常用的方法。傳統(tǒng)方法存在較多的缺點。為提高中藥質(zhì)量、改變傳統(tǒng)劑型“大、黑、粗”的狀態(tài)讓中藥步入國際市場，一些現(xiàn)代高薪工程技術(shù)正在不斷地被借鑒到中藥生產(chǎn)中來，一方面，提高了現(xiàn)有中藥資源的利用，另一方面也使中藥生產(chǎn)更加符合傳統(tǒng)的中醫(yī)藥理論，確保用藥的質(zhì)量要求，而且關(guān)于丁香環(huán)烯醚萜苷研究甚少。經(jīng)檢索專利文獻未見有關(guān)文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)中存在的不足之處，提供一種工藝簡單、設(shè)計合理，經(jīng)本工藝提取分離的丁香環(huán)烯醚萜苷具有抗菌、消炎、抗病毒作用。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：丁香葉經(jīng)水提——減壓濃縮——殼聚糖澄清——醇沉——濾過——離心分離——上大孔吸附樹脂——用乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇——濾液經(jīng)乙酸乙酯萃取——微孔濾膜分離——上硅膠拄，用氯仿-甲醇進行梯度洗脫，洗脫液回收溶劑，薄層層析法監(jiān)測確定為丁香環(huán)烯醚萜苷成份，用高效液相色譜法法測定，其純度大于90％。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

工藝簡單、設(shè)計合理，所得產(chǎn)物符合藥用要求。丁香環(huán)烯醚萜苷具有抗菌、消炎、抗病毒作用，對金黃色葡萄菌、痢疾桿菌、大腸桿菌及綠膿桿菌等具有抑制作用，用于治療上呼吸道感染，細菌性痢疾等疾病。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施例作進一步詳細描述。

實施例1、

丁香葉煎煮加水量為10倍量水，煎煮3次，每次0.5小時，濃縮至藥液體積與原藥材重量比為1∶1，加0.5％殼聚糖適量，醇沉濃度為60％，濾過，進行高速離心分離，上大孔吸附樹脂柱，收集大孔吸附樹脂50％乙醇洗脫液，乙酸乙酯萃取3次，進行微孔濾膜分離，上硅膠柱，用氯仿-甲醇分別按30∶1，20∶1，15∶1，10∶1的比例進行梯度洗脫。

實施例2、

丁香葉煎煮加水量為15倍量水，煎煮2次，每次1小時，濃縮至藥液體積與原藥材重量比為1∶2，加1％殼聚糖適量，醇沉濃度為70％，濾過進行高速離心分離，上大孔吸附樹脂柱，收集大孔吸附樹脂50％乙醇洗脫液，乙酸乙酯萃取4次，進行微孔濾膜分離，上硅膠柱，用氯仿-甲醇分別按30∶1，20∶1，15∶1，10∶1的比例進行梯度洗脫。

實施例3、

丁香葉煎煮加水量為20倍量水，煎煮1次，每次1.5小時，濃縮至藥液體積與原藥材重量比為1∶3，加1.5％殼聚糖適量，醇沉濃度為80％，濾過進行高速離心分離，上大孔吸附樹脂柱，收集大孔吸附樹脂50％乙醇洗脫液，乙酸乙酯萃取5次，進行微孔濾膜分離，上硅膠柱，用氯仿-甲醇分別按30∶1，20∶1，15∶1，10∶1的比例進行梯度洗脫。

本發(fā)明中丁香環(huán)烯醚萜苷的提取分離工藝應(yīng)用到現(xiàn)代的提取濃縮罐，全過程是密閉的沒有水分流失和藥液成分的損失，濃縮液用乙醇醇沉，取上清液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收至無醇味，回收液用乙酸乙酯萃取，然后上HPD-500大孔吸附樹脂，先用水洗，水液棄去，再用50％乙醇洗，收集50％乙醇洗液，然后上硅膠柱，經(jīng)薄層層析法鑒別，最后分離出的成分用高效液相色譜法光譜分析其純度達90％以上。因此本發(fā)明在以往研究的基礎(chǔ)上，采用了新的提取精制路線，達到了理想的效果。