[發明專利]用超聲波法提取苦參堿的方法

無效

• 申請號: 200710071951.8
• 申請日: 2007-03-28
• 公開（公告）號: CN101058580A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 葉非;白靖文;付穎;張鑫
• 申請（專利權）人: 東北農業大學
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22;C07D455/00;A61K36/489
• 代理公司: 哈爾濱市哈科專利事務所有限責任公司
• 代理人: 祖玉清

技術領域

本發明是超聲波法提取苦參堿工藝，屬于天然產物提取、純化領域，它用一定強度的超聲作用于醇或酸或水作為溶劑的系統，對苦參或其它含有苦參堿的植物進行提取的方法。

背景技術

苦參中苦參堿、氧化苦參堿、槐果堿、槐定堿、氧化槐果堿的含量占苦參中總生物堿含量的90％。關于苦參堿的人和其他動物的藥理藥效作用試驗表明它的藥品開發應用前景非常廣闊，而目前對于苦參堿的提取技術還不夠完善，多數還采用傳統煎煮、滲漉等方法，既費時費力又提取率不高，還存在難于分離、純度低等問題。如何尋找一條快速、高效、省時、省力的苦參堿提取工藝是本發明將要解決的問題。

中國發明專利CN1793142A“由苦參生產高純度氧化苦參堿的方法”和專利CN1793143A“一種生產高純度氧化苦參堿的方法”雖然都采用了超聲波提取氧化苦參堿，但是這兩個專利并沒有對超聲提取的工藝進行各個影響因素在同時改變的情況下系統研究，因為超聲波提取是一種作用機制復雜的提取方法，提取過程中有力學效應、熱學效應、光效應、化學效應和生物效應等超聲效應[劉小平，2005，中藥分離工程(第一版)]同時起作用，每一個單因素在發生改變的情況下都會對提取效果都會產生較大的影響，更何況各個影響因素在同時改變的情況，所以本發明首先對超聲作用的超聲時間等單因素影響進行了試驗，之后又選取單因素中的三個較優水平進行了L₉3⁴正交試驗，試驗結果采用偏最小二乘回歸分析，數據交叉有效性Q_h²＞0.0975，從而確定了一條最優的苦參堿超聲波法提取工藝；而且發明專利CN1793142A沒有對得到的苦參堿進行純化處理而是將得到的苦參總堿催化、氧化從而得到了氧化苦參堿，由于催化加氫需要在高壓下完成，這樣也增加了危險性，而且操作過程繁瑣，流程復雜，催化加氫不可能將苦參總堿全部催化、氧化，而后又沒有經過分離步驟，所以得到的氧化苦參堿中應該含有沒有反應完全的苦參堿和氧化槐果堿。本發明采用簡單易行的堿性氧化鋁柱層析，對得到的苦參堿進行純化處理，節省了大量的人力、財力、物力，節約了生產成本，而且操作簡單，易于掌握，分離效果也非常理想，得到的苦參堿以高效液相色譜檢測純度達到了98％以上。中國發明專利CN1285592C“從苦參中提取苦參堿的方法”采用乙醇回流、濃縮、堿化等方法制取苦參堿，回流提取操作時間一般是超生提取周期的6～8倍，而且提取率明顯低于超聲波法提取的提取率。發明專利CN1149584A“從苦豆子制備的苦參堿、氧化苦參堿及其生產工藝”采用稀堿浸出苦參堿等生物堿，經過催化加氫、過氧化氫氧化等手段將槐果堿氧化為苦參堿，由于中間過程催化加氫需要在一定的高壓下進行，增加了危險系數，而且工藝流程相對時間較長，操作繁瑣，不適合工業化生產。發明專利CN1119347C“從苦豆子制備苦參堿的工藝”是在高壓反應釜內通過鎳鋁合金作催化劑實現加氫還原，鎳鋁合金作催化劑價格昂貴且危險系數大，收率也僅為85.90％與回流提取的收率相當，其投入成本又遠遠高于回流提取成本，所以在經濟上不劃算。發明專利CN1172933C“一種從苦參種制備苦參堿、氧化苦參堿和槐定堿的生產工藝”采用水為溶劑進行提取，經濃縮、堿化、有機溶劑萃取、重結晶等工藝制備苦參堿，整個工藝流程與傳統的滲濾、回流提取并無本質差別，生產流程時間較長、提取率不高。

目前國內較詳細試驗超聲波法提取苦參堿的工藝還未見報道，超聲波的應用還停留在提取的前處理上，考慮到苦參堿為細胞內活性成分，提取時需要將細胞破碎，而目前傳統苦參堿提取方法難于取得理想的破碎效果，而且存在著工藝路線長、效率低的問題，缺少生產應用價值等缺點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種更適合的苦參堿提取的工藝路線，解決以往苦參堿提取線路長、提取率低、提取時間長等缺點；從而確定一個新型、實用、省時、高效的用超聲波法提取苦參堿的方法。

本發明的目的是這樣實現的：苦參粉與溶劑按照溶劑體積(ml)與苦參粉質量(g)比為1∶3～15的比例將二者混合，用功率為200～1000W的超聲波進行處理10～80min，超聲波處理時控制在60℃以下，超聲波處理后再經減壓過濾，濾液加酸調pH除鞣，過濾后濾液加有機溶劑萃取，濃縮蒸出有機溶劑后經柱色譜分離，后經結晶、重結晶得到苦參堿單質。

本發明還可以包括這樣一些特征：

1、所述的溶劑是酸或水或醇。

2、所述的柱色譜填料選取堿性Al₂O₃或硅膠。