[發(fā)明專利]利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710071523.5
• 申請日: 2007-09-24
• 公開（公告）號: CN101164955A
• 公開（公告）日: 2008-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐成安;王茂林;王彪;周建陳
• 申請（專利權(quán)）人: 嘉善縣勁龍化工廠
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C04B103/30
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型混凝土減水劑的制備方法，特別是一種利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法。

背景技術(shù)

混凝土減水劑又稱超縮化劑，是一種陰離子表面活性劑，其本身不與水泥發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而是通過表面活性劑的作用來改善混凝土的性能，對混凝土具有大幅度減水增強(qiáng)的作用。現(xiàn)有的混凝土減水劑主要有木質(zhì)素磺酸鹽系、萘磺酸系和聚羧酸以及脂肪族系減水劑。由于原材料價(jià)格居高不下，這些高質(zhì)量的混凝土減水劑制造成本很高，不利于應(yīng)用推廣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用工業(yè)苊制備高效混凝土減水劑的方法，以解決目前混凝土減水劑制造行業(yè)中，高質(zhì)量減水劑制造成本高的問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述要求，本發(fā)明的技術(shù)方案依次包括以下步驟：

(1)、磺化反應(yīng)：按工業(yè)苊與濃硫酸的物質(zhì)的量之比為1∶0.8～2的濃硫酸滴加到80～160℃的工業(yè)苊中，然后升溫至80～160℃進(jìn)行磺化，保溫1.5～6小時(shí)：

(2)、水解反應(yīng)：磺化反應(yīng)后，冷卻到80～140℃加水水解，將水解后的總酸度調(diào)節(jié)為6～20％；

(3)、縮合反應(yīng)：當(dāng)溫度維持在50～110℃時(shí)，按照工業(yè)苊與甲醛的物質(zhì)的量之比為1∶0.6～1.6的比例加入甲醛溶液，縮合溫度控制在50～115℃范圍，并保溫2～8小時(shí)；

(4)、中和反應(yīng)：加入堿，調(diào)節(jié)PH值在7～9之間，即獲得液態(tài)的高效混凝土減水劑。

根據(jù)上述方法制備的高效混凝土減水劑的優(yōu)點(diǎn)是：以工業(yè)苊為主要原料制備的高效混凝土減水劑減水率可達(dá)到20～25％，使用其制得的混凝土的抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度大幅度提高，而且凈漿流動(dòng)度達(dá)到240～250mm；與同性能的聚羧酸系減水劑以及脂肪族減水劑相比，苊減水劑的生產(chǎn)成本大幅度降低。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。

實(shí)施例1：

(1)、磺化反應(yīng)：在500ml的三口燒瓶中投入154g工業(yè)苊，加熱至110℃；滴加93g?98％的濃硫酸，1小時(shí)滴加完畢，80℃保溫4小時(shí)，進(jìn)行磺化反應(yīng)，生成2-磺酸苊和1-磺酸苊。磺化反應(yīng)式如下：

(2)、水解反應(yīng)：然后降溫，加水，酸度為7.1％，水解半小時(shí)，將1-磺酸苊轉(zhuǎn)化成2-磺酸苊。水解反應(yīng)式如下：

(3)、縮合反應(yīng)：保持溫度70℃，滴加37％的甲醛60g，1～1.5小時(shí)滴加完畢，并保溫2.5小時(shí)，生成磺酸苊甲醛縮合物。縮合反應(yīng)式如下：

(4)、中和反應(yīng)：最后加入30％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值到8.0，最后冷卻即可得到液態(tài)的高效混凝土減水劑。中和反應(yīng)式如下：

按照上述方法制備的高效混凝土減水劑，調(diào)節(jié)比重到1.200，摻量在1.6％時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)到245mm。砂漿中的摻量為1.8％時(shí)，其減水率可達(dá)23％。

實(shí)施例2：

(1)、磺化反應(yīng)：在500ml的三口燒瓶中投入154g工業(yè)苊，加熱至85℃；滴加198g?98％的濃硫酸，1小時(shí)滴加完畢，在90℃溫度下保溫2小時(shí)；

(2)、水解反應(yīng)：然后降溫至85℃加水，使酸度在19.2％，水解半小時(shí)；

(3)、縮合反應(yīng)：維持溫度在55℃滴加37％的甲醛110g，1.5小時(shí)滴加完畢，并保溫5小時(shí)；

(4)、中和反應(yīng)：最后加入30％的氫氧化鈉溶液100g，再用氫氧化鈣溶液調(diào)節(jié)PH值到7.4，用濾網(wǎng)過濾，去除沉淀物，液體經(jīng)脫水、干燥、粉碎后得到粉狀的高效混凝土減水劑。

按照上述方法制備的粉狀的高效混凝土減水劑，用水溶解并調(diào)節(jié)比重到1.200，摻量在1.6％時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)到232mm。砂漿中的摻量為1.8％時(shí)，其減水率可達(dá)24.3％。

實(shí)施例3：

(1)、磺化反應(yīng)：在500ml的三口燒瓶中投入154g工業(yè)苊，加熱至80℃；滴加163g98％的濃硫酸，1～1.5小時(shí)滴加完畢，在150℃溫度下保溫5小時(shí)；

(2)、水解反應(yīng)：然后降溫至130℃加水，酸度為13.6％，水解40分鐘；

(3)、縮合反應(yīng)：維持溫度在105℃滴加37％的甲醛100g，2小時(shí)滴加完畢，并保溫4小時(shí)；

(4)、中和反應(yīng)：最后加入氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值到8，最后冷卻即可得到液態(tài)的高效混凝土減水劑。

按照上述方法制備的液態(tài)的高效混凝土減水劑，調(diào)節(jié)比重到1.200，摻量在1.6％時(shí)，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)到241mm。砂漿中的摻量為1.8％時(shí)，其減水率可達(dá)23％。

實(shí)施例4：