[發明專利]高通量海藻酸鈉與二甲基烯丙基銨絡合物滲透汽化膜的制備方法

無效

• 申請號: 200710071441.0
• 申請日: 2007-09-26
• 公開（公告）號: CN101219343A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 錢錦文;趙強
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D71/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及高分子材料制備和膜分離領域，尤其涉及一種高通量海藻酸鈉與二甲基烯丙基銨絡合物滲透汽化膜的制備方法。

背景技術

滲透汽化技術是一種新型的膜分離過程。目前普遍認為，其分離原理是液體混合物各組分在蒸汽壓差推動下，利用它們在膜中的溶解與擴散速率的不同實現分離。與傳統的精餾、吸附、萃取等分離工藝相比，具有分離效率高、設備簡單、操作方便、能耗低等優點。近十年來，開發新的膜材料，改進成膜技術從而提高膜的通量是國內外學術界和工業界共同關注的熱點。

有機物脫水尤其是乙醇，異丙醇脫水是滲透汽化工業應用的典型代表。對于醇類滲透汽化脫水而言，其目的在于脫除醇中的少量水獲得高純的醇或者快速的打破醇-水共沸點。因此，獲得高的通量對于滲透汽化脫水的應用是至關重要的。然而，由于滲透汽化傳質過程是基于溶解-擴散機理進行，高的通量往往導致膜更大的溶漲度，從而導致分離因子的降低和膜分離性能隨操作時間的蛻化。為了解決這一問題，化學交聯，無機-有機雜化，表面改性等方法被用于制備可以限制溶漲度的滲透汽化膜。然而，這些方法在限制膜在進料液中溶漲度的同時往往導致膜通量的下降。海藻酸鈉是一種常用的滲透汽化脫水膜材料，它具有來源豐富，價格低廉，親水性好的優點。未交聯的海藻酸鈉通量較大，但是力學性能差，性能不穩定。化學或者高價無機離子交聯的方法可以提高海藻酸鈉的力學性能和滲透汽化性能的穩定性，但是卻大大降低了其滲透通量。其原因在于此種交聯的方法使得海藻酸鈉親水羧酸根數目有效數目減少。

水滲透透性滲透汽化膜的分離性能通常通量(J)和分離因子(α_w/o)來衡量。其定義如下：

αw/o=c′w/c′ocw/co]]>

其中滲透重量通過稱重法得到，c’_w、c’_o為透過液中水和有機物的質量百分濃度，它們的值由氣相色譜或者示差折光儀確定。c_w、c_o為進料液中水和有機物的質量百分濃度，其值為實驗所配進料液組成。

發明內容

本發明的目的是提供一種高通量海藻酸鈉與二甲基烯丙基銨絡合物滲透汽化膜的制備方法。

包括如下步驟：

1)首先在1000～2000質量份水中加入0.5～5質量份酸配成酸性溶劑，然后將10～20質量份海藻酸鈉固體粉末溶于500～2000質量份上述酸性溶劑中配成海藻酸鈉溶液，14～20質量份二甲基二烯丙基銨溶于500～2000質量份上述酸性溶劑中配成二甲基二烯丙基銨溶液，最后將二甲基二烯丙基銨溶液滴入海藻酸鈉溶液中得到海藻酸鈉/二甲基二烯丙基銨絡合物；

2)將3～10質量份堿加入1000質量份水中配成堿性溶劑，在2～6質量份海藻酸鈉/二甲基二烯丙基銨絡合物中加入30～100質量份上述堿性試劑，攪拌12～24h，加入150～500質量份有機溶劑得到沉淀物，將沉淀物浸泡于百分比為60～80％的醇-水溶液12～24h后取出，60～80?℃下真空干燥12～24h，得到海藻酸鈉/二甲基二烯丙基銨水解產物；

3)將1～3質量份海藻酸鈉/二甲基二烯丙基銨水解產物溶解于30～100質量份水中，靜置，脫泡后用刮膜刀刮于聚丙烯腈多孔膜上，60～80?℃下干燥12～24h得到滲透汽化膜。

所述步驟1)中的酸為醋酸，硫酸或鹽酸。海藻酸鈉/二甲基二烯丙基銨絡合物中海藻酸鈉的質量含量為：30wt％～80wt％。堿為KOH或NaOH。有機溶劑為四氫呋喃、丙酮、或丁酮。