[發明專利]一種氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法

有效

• 申請號: 200710071294.7
• 申請日: 2007-09-13
• 公開（公告）號: CN101220509A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 鐘敏;葛洪良;張磊;任柳峰;王瀚;代瑩瑩;林堅;朱文梅
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B7/10;C01G9/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及氧化鋅納米晶須的制備方法，屬于功能陶瓷材料技術領域。

背景技術

氧化鋅是一種重要的寬禁帶直接帶隙(E_g＝3.37eV)半導體材料，具有六角纖鋅礦晶體結構。氧化鋅納米晶須的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和界面效應使其具有優異的電學、光學、力學、光催化、傳感性能，是一種具有重要應用價值的半導體材料。氧化鋅納米晶須可以廣泛應用于橡膠添加劑、氣體傳感器、紫外線遮蔽材料、變壓器等方面。由于氧化鋅納米晶須在室溫下具有高達60meV的激子結合能，可用于制作短波長光電器件，如發光二極管、紫外光探測器、高頻濾波器和紫外激光器等，制作發光器件可以獲得更高的光增益，使氧化鋅在大幅度提高光存儲密度方面具有巨大的潛在應用價值。氧化鋅納米晶須還具有高效率、低電壓磷光性，因此可以用作低電壓平板顯示器的發光材料，在場發射顯示器和平板顯示器等工業領域具有廣泛的應用前景。

目前有關氧化鋅納米晶須的制備方法主要有：真空法、真空控氧高溫氣相氧化法、真空電弧法、以氧化鋅精礦為原料的濕化學法、以冶金含鋅廢棄物為原料的氣相法、以液晶化合物為模板的超聲溶膠法、近室溫條件下的一步固相化學反應等。但這些制備方法的設備、技術和工藝復雜，成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法。

本發明的氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法，包括以下步驟：

1)將Zn鹽和堿按摩爾比[OH^-]∶[Zn]為10∶1～12∶1配制成均勻的Zn(OH)₄^2-水溶液；

2)將Zn(OH)₄^2-水溶液加入至丙三醇和水的體積比為13∶4～13∶6的復合溶劑中，Zn(OH)₄^2-水溶液與復合溶劑的體積比為1∶6～7，然后加入1g/L～3g/L的聚丙烯酰胺，在80～100℃下加熱磁力攪拌至完全溶解，繼續超聲振蕩5～30min；

3)將步驟2)制得的溶液置于高壓反應釜中，密封，在170～190℃反應5～20h，反應完畢冷卻至室溫，產物用去離子水反復洗滌，在80～100℃下真空干燥，即得產品。

上述的Zn鹽可以是Zn(CH₃COO)₂·2H₂O、Zn(NO₃)₂或ZnCl₂。

本發明的有益效果在于：制備方法操作簡單，成本低廉，省去了高溫燒結和球磨過程，是一種節省能源，有利環保的方法，可避免粉體硬團聚、雜質和結構缺陷；便于工業化生產。

附圖說明

圖1為氧化鋅納米晶須的場發射掃描照片。

圖2為氧化鋅納米晶須的透射電子顯微鏡照片。

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明制備方法。

實施例1

1)稱取適量的Zn(CH₃COO)₂·2H₂O和NaOH，按摩爾比[OH^-]∶[Zn]為11∶1配制成均勻的Zn(OH)₄^2-水溶液；

2)將10mlZn(OH)₄^2-水溶液加入至65ml丙三醇和水的體積比為13∶5的復合溶劑中，再加入2g/L的聚丙烯酰胺，在90℃下加熱磁力攪拌至完全溶解，繼續超聲振蕩30min；

3)將步驟2)制得的溶液置于聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，密封，在180℃反應20h，反應完畢冷卻至室溫，離心分離用去離子水反復洗滌，在90℃下真空干燥5h。得到氧化鋅納米晶須。納米晶須結構見圖1和圖2所示。

實施例2

1)稱取適量的Zn(NO₃)₂和NaOH，按摩爾比[OH^-]∶[Zn]為10∶1配制成均勻的Zn(OH)₄^2-水溶液；

2)將10mlZn(OH)₄^2-水溶液加入至70ml丙三醇和水的體積比為13∶5的復合溶劑中，再加入3g/L的聚丙烯酰胺，在90℃下加熱磁力攪拌至完全溶解，繼續超聲振蕩30min；

3)將步驟2)制得的溶液置于聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，密封，在190℃反應18h，反應完畢冷卻至室溫，離心分離用去離子水反復洗滌，在90℃下真空干燥5h，得到氧化鋅納米晶須。