[發明專利]稀土釔摻雜鋯交聯蒙脫土的制備方法無效
| 申請號: | 200710071216.7 | 申請日: | 2007-09-06 |
| 公開(公告)號: | CN101380571A | 公開(公告)日: | 2009-03-11 |
| 發明(設計)人: | 陳敏;齊靈燕;周仁賢 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | B01J23/10 | 分類號: | B01J23/10;B01J21/16;B01J21/06 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 | 代理人: | 盛輝地 |
| 地址: | 310027*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 稀土 摻雜 交聯 蒙脫土 制備 方法 | ||
1.一種稀土釔摻雜鋯交聯蒙脫土的制備方法,其特征是以硝酸釔,氯化氧鋯和內蒙Ca型蒙脫土為原料,通過進行內蒙Ca型蒙脫土原料的鈉離子交換、稀土釔摻雜鋯復合交聯劑和復合交聯劑拄撐三步法制備,其步驟為:
1)、鈉交換
將層間距為1.522252nm,陽離子交換容量為108.4mmol/100g;礦物組成主要以蒙脫石為主,含量大于95%,含微量石英;吸附容量PNP>=350mg/g,晶體化學式為(Ca0.39Na0.02K0.02)(Si7.91Al0.09)(Al2.51Fe0.45Mg1.10)O20(OH)4·nH2O的內蒙Ca型蒙脫土作為原料,用1.0mol/L的NaCl溶液與內蒙Ca型蒙脫土原料混合,1g內蒙Ca型蒙脫土原料的NaCl溶液用量為100mL,60℃下強力攪拌6小時后離心分離,用去離子水洗滌沉淀物至無氯離子,110℃烘干,得到Na型蒙脫土;
2)、稀土釔摻雜鋯復合交聯劑的合成
將硝酸釔、氯化氧鋯原料,按Zr∶Y摩爾比為5∶1的比例用去離子水配成溶液,控制Zr=1.0mol/L,在80℃~90℃條件下磁力攪拌2小時,恒溫老化4小時,冷卻至室溫,得稀土釔摻雜鋯復合交聯劑;
3)、稀土釔摻雜鋯交聯蒙脫土的制備
把Na型蒙脫土在60~70℃條件下攪拌0.5小時,制成1wt%的懸濁液,按Zr/Na型蒙脫土為10mmol/g的配比,將上述復合交聯劑緩慢滴入蒙脫土懸濁液中,滴完后繼續攪拌2小時,然后恒溫老化4小時,離心分離,用去離子水洗滌至無氯離子,空氣氛下,110℃烘干,然后于500℃焙燒2小時,研磨過60-80目篩,制得稀土釔摻雜鋯復合交聯蒙脫土。
2.根據權利要求1所述的稀土釔摻雜鋯交聯蒙脫土的制備方法,其特征所述硝酸釔、氯化氧鋯分別為:Y(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O。
3.根據權利要求1所述的稀土釔摻雜鋯交聯蒙脫土的制備方法,其特征所述復合交聯劑滴入蒙脫土懸濁液中滴加時間為1-2小時。
4.根據權利要求1所述的稀土釔摻雜鋯交聯蒙脫土的制備方法,其特征所述的步驟3中的烘干時間為3-4小時。
5.權利要求1制備的稀土釔摻雜鋯交聯蒙脫土,其特征是用于催化氧化揮發性有機化合物的催化劑載體。
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