[發(fā)明專利]一種6－氯－6－氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710071124.9
• 申請日: 2007-09-14
• 公開（公告）號: CN101125815A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇為科;陳志衛(wèi);丁鍇;徐之俊;鄒振榮;錢振青
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué);常熟萬興化工有限公司
• 主分類號: C07C69/716
• 分類號: C07C69/716;C07C69/63;C07C67/307
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 黃美娟;袁木棋

1.一種6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的方法為：以己二酸單乙酯與雙(三氯甲基)碳酸酯為原料，以有機(jī)胺為催化劑，在有機(jī)溶劑中于40～100℃反應(yīng)1～10h，后處理即得6-氯-6-氧代己酸乙酯，所述的己二酸單乙酯∶雙(三氯甲基)碳酸酯∶有機(jī)胺的物質(zhì)的量比為1∶0.34～1.0∶0.01～0.20。

2.如權(quán)利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑與己二酸單乙酯質(zhì)量比1∶0.5～5。

3.如權(quán)利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、正己烷、環(huán)己烷、二異丙基醚、二丁基醚、二惡烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷中的一種或一種以上任意比例的混合物。

4.如權(quán)利要求3所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為：甲苯、乙酸乙酯中的一種或二種任意比例的混合物。

5.如權(quán)利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)胺為三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基四氫吡咯、四甲基胍、四甲基脲或N，N-二丁基甲酰胺中的一種。

6.如權(quán)利要求5所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)胺為吡啶或N，N-二甲基甲酰胺。

7.如權(quán)利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)在50～80℃下進(jìn)行，反應(yīng)時間為4～8小時。

8.如權(quán)利要求1所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的方法按如下步驟進(jìn)行：按照己二酸單乙酯∶雙(三氯甲基)碳酸酯∶催化劑的物質(zhì)的量比為1∶0.34～1.0∶0.01～0.20投料，加入有機(jī)溶劑的量與己二酸單乙酯質(zhì)量比為1∶0.5～3倍，所述的催化劑為N，N-二甲基甲酰胺，所述的有機(jī)溶劑為甲苯或乙酸乙酯，于50～80℃反應(yīng)4～8小時，常壓或減壓蒸去溶劑，再減壓蒸餾，即得6-氯-6-氧代己酸乙酯。

9.如權(quán)利要求8所述的6-氯-6-氧代己酸乙酯的化學(xué)合成方法，其特征在于，所述的減壓蒸餾指收集真空度為17mmHg，溫度為128～130℃的餾分。