[發明專利]一種制備二甲醚的方法

有效

• 申請號: 200710070800.0
• 申請日: 2007-08-17
• 公開（公告）號: CN101125803A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 沈建沖;孫建民;何東
• 申請（專利權）人: 沈建沖
• 主分類號: C07C43/04
• 分類號: C07C43/04;C07C41/09
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種化工產品的制備方法，尤其是一種制備二甲醚的方法，可廣泛地用于用甲醇制備二甲醚。

背景技術

二甲醚是一種重要的甲醇衍生物和重要的化工原料，又是世界公認的理想的清潔燃料。用甲醇為原料制備二甲醚的化學反應式如下：

2CH₃OH→CH₃OCH₃+H₂O+23.4kJ

該反應為放熱反應，每生成1摩爾二甲醚的反應熱為23.4kJ(5.59kcal)，因此，甲醇脫水制備二甲醚的合成反應熱具有很大的回收利用價值。

現有技術中，用甲醇制備二甲醚的方法是：原料甲醇經甲醇汽化塔全部加熱汽化后送甲醇氣相脫水反應系統進行脫水反應，反應產物送二甲醚精餾塔進行分離，從二甲醚精餾塔上部或頂部獲得二甲醚。從二甲醚精餾塔塔釜排出的甲醇與水等的混合液再送入甲醇汽化塔進行精餾分離，從塔頂回收得甲醇后繼續作為制備二甲醚的原料，而從塔釜得到的水排出系統。現有用甲醇為原料制備二甲醚的方法的缺點是通過甲醇汽化塔除去高沸物及雜質，這些高沸物和雜質在甲醇汽化塔中會提高塔釜釜液的沸點，增加能源消耗；在甲醇汽化塔內還由于這些物質的存在，受其對甲醇親和力的影響，會增加釜液中殘余甲醇的含量，且因排出系統的釜液中含有甲醇，因而不僅降低了甲醇的利用率，還污染了環境。此外，當甲醇氣相脫水制備二甲醚反應系統中的甲醇轉化率一定時，由于從二甲醚精餾塔釜液進入甲醇汽化塔進行甲醇汽化回收時，需要消耗熱能，而系統原來的余熱卻沒有得到很好地利用，浪費了熱能資源。另外，如果脫水反應系統中的反應熱沒有及時移出，將導致脫水反應的溫度過高，不僅影響了甲醇的平衡轉化率，還容易生成烴類(如甲烷、乙烷、乙烯、丙烯等)雜質，而且易使催化劑結焦、活性下降、使用壽命縮短。因而，不僅增加了產品二甲醚的生產成本，還影響了系統的穩定性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術中存在的不足，提供一種熱能消耗少，甲醇利用率和轉化率高，合成反應過程中副反應少，催化劑活性高、使用壽命長，環境污染少，生產成本低，系統穩定性好的制備二甲醚的工藝方法。

本發明是通過以下方法來實現的：

一種制備二甲醚的方法，包括如下步驟：

a、將含有75％～99.5％的甲醇和一定量的水的混合液為原料輸入系統，用預處理器1對原料進行預處理，脫除原料液中含有的少量的甲醇副產高沸物等雜質；

b、經步驟a處理后的原料進入預熱系統2進行加熱，經預熱系統2加熱后產生的甲醇蒸汽與從甲醇回收塔4排出的甲醇蒸汽一起通過汽液分離器3經高溫換熱器5高溫換熱后進入二甲醚合成反應器6進行甲醇脫水反應；原料中在預熱系統2中未完全汽化的液態甲醇通過汽液分離器3分離后，進入甲醇回收塔4進行汽化；從二甲醚精餾塔8排出的以甲醇和水為主的釜液送回甲醇回收塔4重新進行甲醇的汽化和回收；

c、經脫水反應后出來的以二甲醚、甲醇和水為主的反應產物先進入高溫換熱器5與甲醇蒸汽進行換熱并加熱甲醇蒸汽，然后進入原料預熱系統2與原料液進行換熱并加熱原料液，使原料液中的部分液態甲醇汽化，再進入二甲醚精餾塔8進行精餾分離，從二甲醚精餾塔8中采出二甲醚產品。

在步驟a中，預處理器1為分離孔徑為0.01μm～5.0μm的膜分離器。

在步驟b中，還包括通過汽液分離器3分離甲醇蒸汽后進入甲醇回收塔4的液態原料和從二甲醚精餾塔8送回甲醇回收塔4的釜液，在0.2～1.5MPa的壓力條件下進行甲醇的汽化。

在步驟b中，還包括甲醇回收塔4底部排出的塔釜釜液送預熱系統2回收余熱，加熱甲醇原料液后，送入閃蒸器11閃蒸釜液中剩余的少量甲醇，并通過尾氣吸收塔10回收甲醇。

在步驟b中，還包括從再沸器12和再沸器13中排出的蒸氣冷凝水送入預熱系統2回收余熱，加熱甲醇原料液。

在步驟b中，還包括汽相甲醇在溫度為240℃～385℃、壓力為0.05MPa～2.2MPa并在二甲醚專用催化劑的催化作用下進行脫水反應。

在步驟c中，還包括經原料預熱系統2回收余熱并加熱甲醇原料液后的反應產物混合液進入汽液分離器7分離不凝性氣體后，與尾氣吸收塔10回收的甲醇一起進入二甲醚精餾塔8。

在步驟c中，還包括從二甲醚精餾塔8的上部排出的以二甲醚為主的混合物經汽液分離器9分離不凝性氣體后，采出二甲醚產品；經汽液分離器9分離出的不凝性氣體和少量二甲醚與經汽液分離器7分離出的不凝性氣體、少量二甲醚一起進入尾氣吸收塔10進一步回收二甲醚。