[發明專利]一種回收對苯二甲酸殘渣的方法

無效

• 申請號: 200710070570.8
• 申請日: 2007-08-28
• 公開（公告）號: CN101139277A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 成有為;謝剛;徐海波;郭霞;丁干紅;王麗軍;李希
• 申請（專利權）人: 浙江華聯三鑫石化有限公司;浙江大學
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C63/26
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

1.一種回收對苯二甲酸殘渣的方法，其特征在于步驟如下：

1)將對苯二甲酸固體殘渣和水一起加入到高壓溶解器中加熱溶解，在150～350℃、1.0～25Mpa條件下溶解得到對苯二甲酸固體殘渣的水溶液，殘渣與水的質量百分比為5～50％；

2)將上述水溶液送入結晶器逐步閃蒸降溫結晶，得到含有對苯二甲酸固體粒子的漿料；

3)將漿料經固液分離得對苯二甲酸和富集雜質的水溶液；

4)回收的對苯二甲酸返回氧化體系或直接進入精制單元；

5)富集雜質的水溶液排入污水處理單元，或經過進一步分離提純得到芳香羧酸類產品。

2.根據權利要求1所述的回收對苯二甲酸殘渣的方法，其特征在于所說的對苯二甲酸固體殘渣為來源于對二甲苯氧化反應母液除雜過程或者精對苯二甲酸廢水沉淀物的含有對苯二甲酸的工業廢料。

3.根據權利要求1所述的回收對苯二甲酸殘渣的方法，其特征在于所說的對苯二甲酸固體殘渣含有對苯二甲酸、芴酮類羧酸和蒽醌類羧酸有色雜質，苯甲酸、對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、偏苯三酸、溴代芳香羧酸、聯苯羧酸和二苯甲酮羧酸衍生物中的一種或幾種的工業廢料。

4.根據權利要求1所述的回收對苯二甲酸殘渣的方法，其特征在于所說的加熱溶解過程可采用高溫水蒸汽直接加熱、電加熱或高溫介質間接加熱。

5.根據權利要求1所述的回收對苯二甲酸殘渣的方法，其特征在于所說的對苯二甲酸固體殘渣水溶液的結晶采用2～5級閃蒸結晶。

6.根據權利要求5所述的回收對苯二甲酸殘渣的方法，其特征在于所說的對苯二甲酸固體殘渣水溶液的結晶采用二級閃蒸結晶：第一級結晶器的溫度為150～250℃，第二級結晶器的溫度為50～150℃。

7.根據權利要求5所述的回收對苯二甲酸殘渣的方法，其特征在于所說的對苯二甲酸固體殘渣水溶液的結晶采用三級閃蒸結晶：第一級結晶器的溫度為200～230℃，第二級結晶器的溫度為130～160℃，第三級結晶器的溫度為60～90℃。

8.根據權利要求1所述的回收對苯二甲酸殘渣的方法，其特征在于所說的芳香羧酸類產品是苯甲酸、對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛和間苯二甲酸當中的一種或幾種。