[發(fā)明專利]脂肪酸異辛酯的合成方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710070161.8 | 申請(qǐng)日: | 2007-07-24 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101108799A | 公開(公告)日: | 2008-01-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王偉松;王新榮;孟照平;萬慶梅 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 王偉松 |
| 主分類號(hào): | C07C67/08 | 分類號(hào): | C07C67/08;C07C69/003 |
| 代理公司: | 紹興市越興專利事務(wù)所 | 代理人: | 蔣衛(wèi)東 |
| 地址: | 312300浙江省上虞市*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 脂肪酸 異辛酯 合成 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種脂肪酸異辛酯的合成方法,屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
脂肪酸異辛酯的品種很多,有的可以用作礦石、切削、層壓、紡織用油類和防銹劑中的潤(rùn)滑劑,用作多種樹脂加工時(shí)的內(nèi)潤(rùn)滑劑;有的用作天然和合成橡膠及膠乳、造紙的增塑劑,也可作為脫模劑。有的可以作高級(jí)潤(rùn)滑油的添加劑;還有的具有良好的潤(rùn)膚性,鋪展性和滲透性,在化妝品中主要用做潤(rùn)膚劑,柔軟劑,滲透劑。
脂肪酸異辛酯的傳統(tǒng)合成方法是用脂肪酸和異辛醇在酸性催化劑如濃硫酸、磷酸等的作用下加熱回流酯化脫水而成。由于硫酸等的強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性,對(duì)設(shè)備的要求較高,在生產(chǎn)過程中需要中和、水洗,且污水的排放量大,得到的產(chǎn)品顏色深,因而應(yīng)用受到限制;工業(yè)上常采用對(duì)甲苯磺酸、鈦酸四丁酯等作催化劑,但此類催化劑仍需水洗等過程,生產(chǎn)工藝也較復(fù)雜,而且部分催化劑殘留在產(chǎn)品中,致使產(chǎn)品在儲(chǔ)存過程中質(zhì)量易發(fā)生變化,影響產(chǎn)品穩(wěn)定性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理,操作簡(jiǎn)單,能有效減少“三廢”排放,改善產(chǎn)品使用性能的脂肪酸異辛酯的合成方法。
本發(fā)明為脂肪酸異辛酯的合成方法,以脂肪酸和異辛醇為原料,其特征在于在金屬錫類催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng),過濾后制得脂肪酸異辛酯。
所述的脂酸酸可為飽和脂肪酸或不飽和脂肪酸,包括月桂酸,棕櫚酸,硬脂酸,油酸等。
所述脂肪酸與異辛醇的質(zhì)量比可為1∶1.05~1.5。
所述金屬錫類催化劑可為氧化亞錫或氯化亞錫,草酸亞錫等,其加入量為脂肪酸和異辛醇總重量百分比的0.01~0.15%。
所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為160℃~250℃。
所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可為3~8小時(shí)。
所述酯化反應(yīng)可在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。
所述酯化反應(yīng)后還可進(jìn)行脫醇處理,脫醇溫度可為80~150℃,脫醇時(shí)間為0.5~2小時(shí),脫醇真空度為≤80Pa。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果:
1、合理選用金屬錫類催化劑,克服了現(xiàn)有技術(shù)中硫酸和對(duì)甲苯磺酸催化劑的缺點(diǎn),金屬錫類催化劑熱穩(wěn)定性好,具有較高的選擇性,幾乎不生成副產(chǎn)物,在較高的溫度下操作仍有很高的產(chǎn)率;且金屬錫類不怕水,不會(huì)腐蝕設(shè)備,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,通過過濾可以去除催化劑,使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,而且催化劑可回收重新利用。
2、通過對(duì)脂肪酸與異辛醇的加入量及配比的合理調(diào)整、反應(yīng)溫度和時(shí)間的優(yōu)化選擇,使本發(fā)明工藝先進(jìn)合理,設(shè)備投資較省。
3、由本發(fā)明合成的脂肪酸異辛酯酯,可廣泛應(yīng)用于礦石、切削、層壓、紡織用油類和防銹劑中的潤(rùn)滑劑,天然和合成橡膠及膠乳、造紙的增塑劑,脫模劑,高級(jí)潤(rùn)滑油的添加劑,化妝品中的潤(rùn)膚劑、柔軟劑、滲透劑等。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
在反應(yīng)釜中依次加入400份硬脂酸,224份異辛醇,0.218份草酸亞錫,攪拌升溫至75℃,反應(yīng)釜中物料完全溶解,通氮?dú)猓^續(xù)升溫至210℃~220℃,在此溫度下反應(yīng),餾出反應(yīng)生成的水,酯化反應(yīng)4小時(shí)后,無水餾出。轉(zhuǎn)入脫酸釜,在真空度為50Pa,溫度為110℃,脫醇1小時(shí),降溫至70℃過濾得硬脂酸異辛酯570份,收率為92%。
實(shí)施例2:
在反應(yīng)釜中依次加入400份油酸,223份異辛醇,0.525份氧化亞錫,通氮?dú)?,升溫?90℃~200℃,在此溫度下反應(yīng),餾出反應(yīng)生成的水,酯化反應(yīng)6小時(shí)后,已無水餾出。轉(zhuǎn)入脫酸釜,在真空度為60Pa,溫度為120℃,脫醇1小時(shí),降溫至70℃過濾得油酸異辛酯550份,收率為86%。
實(shí)施例3:
在反應(yīng)釜中依次加入400份棕櫚酸,256份異辛醇,0.787份氯化亞錫,通氮?dú)猓郎刂?80℃~190℃,在此溫度下反應(yīng),餾出反應(yīng)生成的水,酯化反應(yīng)7小時(shí)后,已無水餾出。轉(zhuǎn)入脫酸釜,在真空度為60Pa,溫度為120℃,脫醇1.5小時(shí),降溫至70℃過濾得棕櫚酸異辛酯575份,收率為88%。
實(shí)施例4:在反應(yīng)釜中依次加入400份月桂酸,312份異辛醇,0.712份氯化亞錫,通氮?dú)猓郎刂?70℃~180℃,在此溫度下反應(yīng),餾出反應(yīng)生成的水,酯化反應(yīng)5小時(shí)后,已無水餾出。轉(zhuǎn)入脫酸釜,在真空度為40Pa,溫度為100℃,脫醇0.5小時(shí),降溫至70℃過濾得月桂酸異辛酯624份,收率為88%。
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