[發明專利]聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法無效
| 申請號: | 200710070156.7 | 申請日: | 2007-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN101117378A | 公開(公告)日: | 2008-02-06 |
| 發明(設計)人: | 王偉松;王新榮;孟照平;王勝利;朱紅軍 | 申請(專利權)人: | 王偉松 |
| 主分類號: | C08G65/332 | 分類號: | C08G65/332;C07C67/08;C07C69/54;C04B24/26 |
| 代理公司: | 紹興市越興專利事務所 | 代理人: | 蔣衛東 |
| 地址: | 312300浙江省上虞市*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚乙二醇 甲醚 甲基 丙烯酸酯 合成 方法 | ||
1.一種聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,以聚乙二醇單甲醚和甲基丙烯酸為原料,其特征在于以對甲苯磺酸或濃硫酸為催化劑,吩噻嗪或對苯二酚為阻聚劑進行酯化反應,甲基丙烯酸的加入方式為將一部分向反應容器中直接加入與將剩余部分向反應容器中滴加相結合,酯化反應過程中以同時通氮氣與抽真空相結合的方式來帶走生成的水以制得聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯。
2.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述聚乙二醇單甲醚的聚合度為5~45。
3.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述聚乙二醇單甲醚與甲基丙烯酸的摩爾比為1.0∶1.5~8.0。
4.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述催化劑的加入量為聚乙二醇單甲醚和甲基丙烯酸總重量的0.5~5.0%。
5.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述阻聚劑的加入量為聚乙二醇單甲醚和甲基丙烯酸總重量的250ppm~2000ppm。
6.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述甲基丙烯酸直接加入部分的量為甲基丙烯酸總重量的40%~50%。
7.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述甲基丙烯酸滴加部分的量為甲基丙烯酸總重量的50%~60%,滴加時間為3~4小時。
8.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述酯化反應的反應溫度為100℃~140℃,反應時間為5.5~7.0小時。
9.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述的氮氣為普通瓶裝氮氣。
10.按權利要求1所述聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述抽真空工序中的真空度為前5.0~6.0小時為-0.090MPa~-0.096MPa,最后0.5~1.0小時為-0.070MPa~-0.085MPa。
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