[發明專利]一種銀氧化錫復合粉末的制備方法

無效

• 申請號: 200710070059.8
• 申請日: 2007-07-17
• 公開（公告）號: CN101088680A
• 公開（公告）日: 2007-12-19
• 發明（設計）人: 王尚軍;李巖
• 申請（專利權）人: 王尚軍
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30;B22F1/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及電工材料領域，尤其涉及一種銀氧化錫復合粉末的制備方法。

背景技術

電觸點是低壓電器的核心部件之一，其工作特點要求觸點材料具有低電阻率、耐熔焊、抗電弧侵蝕、低溫升等特性。過去幾十年的經驗表明，銀氧化鎘具有最佳的綜合性能，因而占據了大量的市場分額。然而由于存在“鎘毒”的危害，禁用銀氧化鎘已成為一種趨勢。尤其在歐盟推出RoHS指令之后，無論科研機構還是相關的企業都加快了替代材料的研發步伐，其中最突出的就是銀氧化錫材料。

銀氧化錫的開發和應用也已經歷了幾十年，但批量化應用的主要是以熔煉-內氧化工藝制備的材料，由于該工藝必須使用一定量的稀散金屬銦導致其成本較高，且隨著電器性能的提高，其適用范圍也受到限制。粉末冶金法的銀氧化錫材料無需加銦，而且在抗熔焊、抗電弧侵蝕等方面具有一定的優勢，因此成為多年來研發的重點。但粉末冶金法制備的銀氧化錫加工性能較差，制約了其發展，尤其當氧化錫顆粒細小時加工變得愈加困難。為了解決該問題，近年來人們開發了多種新工藝，其中以化學包覆法(化學鍍銀法)和化學沉積法最為成功，具體的方法在國內專利CN1085346、CN1425782、國外專利US5846288、EP1142661等以及Umicore的科研人員發表的文章中都有報道。這兩種方法制備的銀氧化錫材料都具有均勻的組織分布，較好的加工性能，同時也各有其特點。化學鍍法制備的粉末容易清洗，后處理較為簡單，但化學鍍過程中通常都要使用大量氨水作為絡合劑，水合肼作為還原劑，操作環境差，污染較為嚴重。盡管國外報道了以抗壞血酸做還原劑的專利，但成本過高，規模化制備難度大。化學沉積法以碳酸鈉做沉淀劑，消除了氨水和水合肼的危害，粉末制備成本比化學鍍法大大下降，但所生成的碳酸銀粒度很細，其表面吸附的鈉離子等有害雜質很難去除，極大地影響了材料的加工性能和電性能。這也是其實際應用比化學鍍法少的主要原因之一。由此可見，開發新型的化學沉積工藝，解決粉末清洗的難題，使制備的材料具備良好的加工性能和使用性能，不但具有較大的經濟價值，而且具有積極的社會意義。

發明內容

本發明是提供一種銀氧化錫復合粉末的制備方法。

觸點材料用銀氧化錫復合粉末的液相化學制備方法包括如下步驟：

(1)將平均粒徑1μm的氧化錫粉末加入到濃度為90～350g/L的硝酸銀溶液中，加入重量百分比濃度為0.2～0.5％的高分子分散劑，超聲波分散30～60min，得到SnO2的懸浮液；

(2)邊攪拌SnO2的懸浮液邊加入濃度為50～200g/L的碳酸銨溶液，將銀離子以碳酸銀的形式沉積在SnO2上，繼續攪拌陳化1～2h，得到碳酸銀氧化錫沉淀，碳酸銨∶硝酸銀的摩爾比為1～1.1∶2，碳酸銨溶液的加入速度為0.2～0.8mol/min；

(3)將碳酸銀氧化錫沉淀真空抽濾分離，用去離子水清洗，至清洗出水的電導率為100μs/cm，分離所得沉淀在100～120℃烘干10～15h，得到銀氧化錫粉末的前驅體；

(4)將前驅體粉末在400～600℃溫度下焙燒處理2～4h，使碳酸銀轉化為純銀，得到銀氧化錫復合粉末。

高分子分散劑是聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或明膠。

本發明在保證材料具備較好綜合性能的前提下，為制備銀氧化錫復合粉末尋找一條新途徑，具有成本低、方法簡便、操作環境優良等優點。

附圖說明

圖1是觸點材料用銀氧化錫復合粉末的液相化學制備方法流程圖；

圖2是實施例3的前驅體粉末形貌；

圖3是實施例3的焙燒后的AgSnO2粉末。

具體實施方式

本發明實施的過程如下：

觸點材料用銀氧化錫復合粉末的液相化學制備方法包括如下步驟：

(1)將平均粒徑1μm的氧化錫粉末以10000轉/分的高速剪切乳化機剪切分散10～15min，使其處于良好的懸浮狀態，加入到濃度為90～350g/L的硝酸銀溶液中，再加入0.2～0.5％(質量分數)的高分子分散劑，超聲波分散30～60min，得到SnO2的懸浮液；高分子分散劑是聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或明膠。