[發(fā)明專利]殼低聚糖的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710069897.3
• 申請(qǐng)日: 2007-07-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101338332A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭嬋穎;鄭海龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭嬋穎;鄭海龍
• 主分類(lèi)號(hào): C12P19/04
• 分類(lèi)號(hào): C12P19/04
• 代理公司: 舟山固浚專利事務(wù)所
• 代理人: 范榮新

技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及的是一種殼低聚糖的制備方法，屬有機(jī)高分子化合物中殼 多糖衍生物的制備方法。

背景技術(shù)殼低聚糖是低分子(Chitooligosaccharide)殼聚糖，也稱殼寡糖，化學(xué)名 為2-氨基-β-1，4-葡萄糖胺，分子式為(C₆H₁₁O₄N)n，聚合度在25—30以下。殼低聚糖具有 獨(dú)特優(yōu)越的生理活性和功能性質(zhì)，用途十分廣泛。尤其在醫(yī)藥上殼低聚糖具有多方面生理 功能以及抗癌效果，特別是甲殼六糖具有很強(qiáng)的生理活性，可作為早期癌癥的治療藥物， 有抑制癌腫毛細(xì)血管內(nèi)皮的生成，致使癌腫毛細(xì)管不能加長(zhǎng)而局限在局部的作用。但在醫(yī) 藥生化領(lǐng)域應(yīng)用殼低聚糖，往往對(duì)灰份有較嚴(yán)格要求，如膠囊和片劑一般要求灰分少于1％。

殼低聚糖是以甲殼素或殼聚糖為原料制備的低聚糖，傳統(tǒng)的殼低聚糖的制備方法是對(duì) 殼聚糖進(jìn)行化學(xué)降階或酶解，一種比較典型的工藝流程是將殼聚糖加水混均后加酸溶解， 再經(jīng)酶解，然后過(guò)濾得殼低聚糖溶液，再經(jīng)濃縮，最后經(jīng)噴霧干燥得殼低聚糖。由于在甲 殼素或殼聚糖在加工過(guò)程中脫鈣不完全及原料中重金屬含量過(guò)高，導(dǎo)致以這一方法所制得 的殼低聚糖其灰份較高，按重量法測(cè)定通常在1.4％左右，不能滿足藥物標(biāo)準(zhǔn)的灰份要求。

發(fā)明內(nèi)容?針對(duì)上述不足，本發(fā)明就是要解決目前殼低聚糖難以降低其灰份的技 術(shù)問(wèn)題，提出一種制備低灰份高白度的殼低聚糖的制備方法。

本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，將殼聚糖加水混均后加酸溶解，經(jīng)酶解，然后過(guò) 濾得殼低聚糖溶液，其中殼聚糖先用EDTA鈉鹽處理。即其制備方法為殼聚糖先于EDTA 鈉鹽溶液中攪拌后過(guò)濾得經(jīng)EDTA鈉鹽溶液處理過(guò)的殼聚糖，再加水混勻后加酸溶解、然 后經(jīng)酶解并過(guò)濾得殼低聚糖溶液，再經(jīng)濃縮并噴霧干燥后得低灰分殼低聚糖。

本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在用EDTA鈉鹽溶液對(duì)殼聚糖進(jìn)行處理時(shí)，所用 EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.01％～1％。

本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在用EDTA鈉鹽溶液對(duì)殼聚糖進(jìn)行處理時(shí)，所用 EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.1％～1％比較適宜。

本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在用EDTA鈉鹽溶液對(duì)殼聚糖進(jìn)行處理時(shí)，最好 是所用EDTA鈉鹽的重量為被處理的殼聚糖重量的0.5％。

根據(jù)原料中鈣質(zhì)或其他重金屬離子含量的多寡，根據(jù)EDTA鈉鹽的螯合能力選擇 EDTA鈉鹽相對(duì)于原料的使用量，通常要求稍有過(guò)量，但如灰份要求不高或不計(jì)成本該量 也可不予控制。以上使用量是按照多次多種原料樣品的試驗(yàn)結(jié)果選定的。

本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，用EDTA鈉鹽溶液對(duì)殼聚糖進(jìn)行處理，是將殼聚 糖加入EDTA鈉鹽溶液中攪拌30分鐘以上。

本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，殼聚糖用EDTA鈉鹽溶液處理后，再用去離子水 洗滌，以消除原料表面所附著的含有鈣質(zhì)及其他重金屬的溶液。

本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，在殼聚糖進(jìn)行加酸溶解前先用EDTA鈉鹽溶液處 理，利用EDTA鈉鹽能螯合多種陽(yáng)離子而構(gòu)成絡(luò)合物的特性，從殼聚糖中排除未脫盡之鈣 以及微量重金屬，以達(dá)到降低灰份、增白色澤的作用。經(jīng)按重量法測(cè)定，用本發(fā)明提供的 殼低聚糖的制備方法所制得的殼低聚糖，灰份低于0.6％。

具體實(shí)施方式

1、本發(fā)明提供的殼低聚糖的制備方法，將殼聚糖加水混均后加酸溶解，經(jīng)酶解，然 后過(guò)濾得殼低聚糖溶液，其中殼聚糖先用EDTA鈉鹽處理。即其制備方法為殼聚糖先于 EDTA鈉鹽溶液中攪拌后過(guò)濾得經(jīng)EDTA鈉鹽溶液處理過(guò)的殼聚糖，再加水混勻后加酸溶 解、然后經(jīng)酶解并過(guò)濾得殼低聚糖溶液，再經(jīng)濃縮并噴霧干燥后得低灰分殼低聚糖。

20g?EDTA鈉鹽加入20kg純凈水中配成0.1％溶液，再加入殼聚糖5kg，室溫下攪拌半 小時(shí)，過(guò)濾。在沉淀中加入純凈水20kg，攪拌15分鐘，過(guò)濾。在沉淀中加入純凈水45kg、 濃HCl2kg和纖維素酶150g，攪勻在50℃下酶解12小時(shí)。過(guò)濾去除濾餅，取濾液濃縮后 噴霧干燥得成品。

結(jié)果：殼低聚糖灰份：不經(jīng)EDTA鈉鹽處理1.4％，經(jīng)EDTA鈉鹽處理0.6％。