[發明專利]一種釕原位包繞超微高純Si3N4粉體的表面改性方法

無效

• 申請號: 200710069851.1
• 申請日: 2007-07-05
• 公開（公告）號: CN101121606A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 王耐艷;左佃太;金達萊;陳建軍;姚奎鴻
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C04B35/628
• 分類號: C04B35/628;C04B35/584
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 林懷禹

1.一種釕原位包繞超微高純Si₃N₄粉體的表面改性方法，其特征在于該方法的步驟如下：

1)常溫，不斷攪拌下，將重量份為1～10份三價釕化合物溶解于50～50000份乙醇溶劑中，形成M³⁺醇溶液，濃度為0.1mM～1M?Ru³⁺溶液；

2)將熱CVD法制備的高分散原始超微Si₃N₄顆粒重量份為1～6份直接注入100～500份乙醇溶劑中，300r/min球磨混合2～6小時，攪拌均勻成懸浮液；

3)將上述步驟1中的釕化合物有機溶液滴注入步驟2的懸浮液，繼續300r/min球磨混合2小時。使超微Si₃N₄顆粒表面的活性基團吸附Ru³⁺形成活性中心；釕、Si₃N₄懸浮液中，釕用量調節到Si₃N₄載釕含量為0.1～10wt.％；

4)在步驟3的懸浮液中滴加75％水合肼，攪拌均勻，氨水調節懸浮液pH值在8.5～10之間；注入壓力容器，擰緊密封后，在80℃～150℃醇熱反應1～10小時，將釕化合物中Ru³⁺還原為單質Ru⁰，并均勻沉淀包繞在Si₃N₄顆粒表面；懸浮液中所發生的反應如下：

N₂H₄+RuCl₃+2OH^-→Ru+3C1^-+N₂+3H₂O??????????????(1)

3C₂H₅OH+2RuCl₃+6OH^-→3CH₃CHO+2Ru+6C1^-+6H₂O????(2)

5)上述步驟4中的懸浮液離心分離，將沉淀過濾、乙醇洗4～6遍，在空氣中80℃恒溫干燥24h，得到釕均勻包繞的Si₃N₄復合粉體。

2.根據權利要求1所述的一種釕原位包繞超微高純Si₃N₄粉體的表面改性方法，其特征在于：所述的釕化合物為RuCl₃·nH₂O、RuBr₃·nH₂O或Ru(NO₃)₃·nH₂O。