[發明專利]一種納米鈦酸鋇的制備方法無效
| 申請號: | 200710069736.4 | 申請日: | 2007-06-27 |
| 公開(公告)號: | CN101100310A | 公開(公告)日: | 2008-01-09 |
| 發明(設計)人: | 韓高榮;魏曉;徐剛;翁文劍;杜丕一;趙高凌;張溪文;沈鴿 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C01G23/00 | 分類號: | C01G23/00;C04B35/468 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 | 代理人: | 韓介梅 |
| 地址: | 310027浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 納米 鈦酸鋇 制備 方法 | ||
1.一種納米鈦酸鋇的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇,調節溶液中的Ti4+離子濃度為0.5~1.0mol/L;
2)攪拌狀態下,向步驟1)制得的鈦酸四丁酯的乙醇溶液中加入2~3ml的質量濃度30%的氨水溶液,沉淀,過濾,洗滌,得到鈦的羥基氧化物沉淀;
3)將乙酸鋇溶于去離子水,形成乙酸鋇水溶液,調節溶液中Ba2+離子的濃度為2.0~3.0mol/L;
4)將氫氧化鉀溶于去離子水,配置濃度為20~30mol/L的氫氧化鉀水溶液;
5)將鈦的羥基氧化物沉淀、乙酸鋇水溶液和氫氧化鉀水溶液加入到有機溶劑中,攪拌至少1h,得到前軀體漿料,其中鈦的羥基氧化物的摩爾體積分數為0.1~0.2mol/L,鋇與鈦的摩爾比為1.0~1.1,氫氧化鉀的摩爾體積分數為0.5~1.0mol/L,摩爾體積分數的體積基數為前軀體漿料的總體積;
6)將前軀體漿料加入反應釜內膽中,所加漿料的體積為反應釜內膽容積的70%~90%;
7)將裝有前軀體漿料的反應釜內膽置于反應釜中,密封,在100~200℃下保溫6~48小時進行水熱處理,然后讓反應釜自然冷卻到室溫,卸釜后,用去離子水反復洗滌反應產物,過濾、烘干,得到納米鈦酸鋇粉體。
2.根據權利要求1所述的納米鈦酸鋇的制備方法,其特征是所說的有機溶劑是乙二胺或乙醇胺或乙二胺和乙醇胺的混合溶液。
3.根據權利要求1所述的納米鈦酸鋇的制備方法,其特征是所說的反應釜為聚四氟乙烯內膽,不銹鋼套件密閉的反應釜。
4.根據權利要求1所述的納米鈦酸鋇的制備方法,其特征是所說的鈦酸四丁酯、乙酸鋇、氫氧化鉀、無水乙醇、乙二胺和乙醇胺的純度均不低于化學純。
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