[發明專利]一種酸性藍染料及其制備方法

無效

• 申請號: 200710069303.9
• 申請日: 2007-06-19
• 公開（公告）號: CN101096454A
• 公開（公告）日: 2008-01-02
• 發明（設計）人: 嚴一;周雨頌;李信;吳顯旺
• 申請（專利權）人: 徐輝
• 主分類號: C09B1/34
• 分類號: C09B1/34;D06P1/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

(一)技術領域

本發明涉及一種酸性染料及其制備方法。

(二)背景技術

酸性染料是一類在酸性介質中進行染色的染料。酸性染料大多數含有磺酸鈉鹽，能溶于水，色澤鮮艷、色譜齊全。主要用于羊毛、蠶絲和錦綸等染色，也可用于皮革、紙張、墨水等方面。對纖維素纖維一般無著色力。酸性染料按其化學結構和染色條件的不同分為強酸性、弱酸性、酸性媒介、酸性絡合染料等。

(三)發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種染色性能好、牢度高的酸性藍染料。

本發明所要解決的技術問題還在于提供一種所述酸性藍染料的制備方法。

本發明的酸性藍染料如式(I)所示：

其中R代表H、Na⁺、K⁺或NH₄⁺，X代表F、Cl或Br。

優選地，所述的R為H或Na⁺。

再優選地，所述的R為H。

優選地，所述的X為F。

所述酸性藍染料的制備方法，包括下述步驟：(1)將式(II)化合物在堿性水中溶解，得到水溶液；

(2)向上述水溶液中加入如式(III)的對鹵化苯胺和有機溶劑，攪拌均勻；

X代表F、Cl或Br；

(3)升溫并加入金屬鹽催化劑進行回流反應，后處理而得產物。

其反應式為：

優選地，步驟(2)中的有機溶劑為乙醇，步驟(3)中回流溫度為80～82℃。

優選地，所述的金屬鹽催化劑采用Cu²⁺，Cu⁺，Fe²⁺等鹽催化劑；再優選地，催化劑采用硫酸銅與硫酸亞鐵的組合物。或者，催化劑可采用硫酸亞銅。

優選地，步驟(3)控制pH值在8.0～9.0。

再優選地，式(II)化合物中R為Na，步驟(3)反應液再經下述步驟

(4)以得到R為H的式(I)化合物：

(4)升溫蒸去有機溶劑，然后加入無機酸，析出產物。

上述反應的總反應式為：

優選地，步驟(4)中的無機酸為稀鹽酸，蒸除的有機溶劑循環用于步驟(2)；步驟(4)產物再經壓濾和洗滌、干燥而得精制產物。

本發明的酸性藍染料外觀呈深藍色粉末，具有良好的耐光牢度、優異的勻染性和覆蓋性，良好的上染性能，可適用于錦綸、羊毛、絲綢、皮革、氨綸等載體的染色。

(四)具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍并不限于此。

實施例1??酸性藍染料的制備

(1)將式(II)化合物(R＝H)11.5份在110份堿水中溶解，得到水溶液；

(2)向上述水溶液中加入對氟苯胺3.3份和乙醇44份，攪拌均勻；

(3)升溫至80～82℃，并加入硫酸鹽催化劑(0.54份硫酸銅與1.04份硫酸亞鐵)進行回流反應(控制pH值在8.5左右)，TLC確認無溴氨酸，時間約為5小時.冷卻析出產物，過濾。

(4)濾餅用稀鹽酸水洗滌，至濾液無色，烘干，標準化。

實施例2??酸性藍染料的制備

(1)將式(II)化合物(R＝H)11.5份在110份堿水中溶解，得到水溶液；

(2)向上述水溶液中加入對氯苯胺3.4份和乙醇44份，攪拌均勻；

(3)升溫至80～82℃，并加入0.9份氯化亞銅進行回流反應(控制pH值在8.5左右)，TLC確認無溴氨酸，時間約為5小時。

(4)反應液升溫至90℃蒸去乙醇約40份，然后加入稀鹽酸PH≤1，冷卻析出產物，壓濾，烘干，標準化.

實施例3??酸性藍染料的制備

(1)將式(II)化合物(R＝Na)11.5份在110份水中溶解，得到水溶液；

(2)向上述水溶液中加入對氟苯胺3.3份和乙醇44份，攪拌均勻；

(3)升溫至80～82℃，并加入進行回流反應(控制pH值在8.5左右)，TLC確認無溴氨酸，時間約為5小時。

(4)反應液升溫至90℃蒸去乙醇約40份，然后加入稀鹽酸，析出產物；產物再經壓濾和洗滌、干燥而得精制產物。

實施例4酸性藍染料的制備

(1)將式(II)化合物(R＝Na)11.5份在110份水中溶解，得到水溶液；

(2)向上述水溶液中加入對氟苯胺3.3份和例3中回收的乙醇，攪拌均勻；