[發(fā)明專利]玻璃中氟離子含量的測(cè)量方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710069261.9
• 申請(qǐng)日: 2007-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN101078709A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張毓強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巨石集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/49
• 分類號(hào): G01N27/49;G01N27/333
• 代理公司: 杭州天欣專利事務(wù)所
• 代理人: 陳紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種玻璃中氟離子含量的測(cè)量方法。

背景技術(shù)

玻璃中氟離子測(cè)定，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法采用GB/T1549-94蒸餾——分光光度法(I法)。試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融，用高氯酸蒸餾，氟生成氟硅酸餾出；然后利用氟和依來鉻青R-鋯的橙紅色配合物中的鋯生成更穩(wěn)定的無(wú)色的配合物；根據(jù)褪色反應(yīng)分光光度法測(cè)定氟。該方法操作步驟較多，測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)。

目前測(cè)定玻璃中氟離子一般采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T1549-94沉淀——分光光度法(II法)。試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融，用氯化鋇除去硫酸根，再用碳酸銨把硅、鐵、鈦、鋁、鈣、鎂等沉淀分離；利用氟與依來鉻青R-鋯配合物的褪色反應(yīng)分光光度法測(cè)定氟。該方法從稱樣到出結(jié)果需要6小時(shí)左右。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是尋求一種能夠簡(jiǎn)便、快速、低成本、準(zhǔn)確地測(cè)量玻璃中氟離子含量的測(cè)量方法及其相關(guān)設(shè)備和試劑。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：被測(cè)玻璃用氫氧化鈉熔融試樣，冷卻后用熱去離子水浸取熔塊，然后用氟離子選擇性電極測(cè)定。

本發(fā)明的主要原理如下：

離子選擇性電極是一種電化學(xué)傳感器，它將溶液中特定離子的活度轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電位。當(dāng)氟電極(作指示電極)與飽和甘汞電極(參比電極)插入被測(cè)溶液中組成工作電池時(shí)，電池的電位值(E)在一定條件下與氟離子活度的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系；當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí)，離子的活度系數(shù)為一定值，則電位值(E)與氟離子的濃度C_F-的對(duì)數(shù)值成直線關(guān)系，即E＝K-(2.303RT/F)*lgC_F-。因此，為了測(cè)定氟離子的濃度，常在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中同時(shí)加入等量足夠的惰性電解質(zhì)作總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，使他們的總離子強(qiáng)度相同。

工作電池表示如下：

Ag|AgCl，Cl^-(0.33mol/L)，F(xiàn)^-(0.001mol/L)|LaF₂‖試液‖參比電極。

本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有簡(jiǎn)便、快速、低成本等特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

測(cè)量方法(設(shè)備、方法、步驟等)：

1、設(shè)備與試劑

設(shè)備

(1)氟離子選擇性電極；

(2)飽和甘汞電極或氯化銀電極；

(3)pH酸度計(jì)(具備溫度補(bǔ)償功能)，精確到0.1mV；

(4)磁力攪拌器；

(5)其它通用實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

試劑

(1)氫氧化鈉：固體(AR)，6mol/L；

(2)酚酞指示劑：10g/L??醇溶液；

(3)鹽酸：1+1，1+10；

(4)總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB-1)：

首先在1000ml燒杯中加入500ml去離子水和57ml冰醋酸、58g氯化鈉、12g檸檬酸鈉，攪拌至溶解。將燒杯放在冷水中，緩緩加入6mol/L氫氧化鈉溶液，直至pH值在6.0～6.5之間(用pH計(jì)檢查)轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線(1000ml)。

(5)氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

稱取0.2210克基準(zhǔn)氟化鈉(預(yù)先于105～110℃干燥2小時(shí))，用去離子水溶解后轉(zhuǎn)入1000ml的容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(1000ml)，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟離子0.10毫克。

再用移液管吸取氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00ml，注入100ml的容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(100ml)，搖勻。此溶液每毫升含氟離子0.01毫克。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用吸管分別取1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50ml的容量瓶中，加入10ml總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀至標(biāo)線，搖勻。分別移入100ml的聚乙烯燒杯中，各加入一只塑料攪拌子，以低濃度到高濃度為順序，分別依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(E)。在每一次測(cè)量前，都要用水將電極沖洗干凈，并用濾紙吸取水分。在坐標(biāo)紙上按測(cè)得的E(mV)與logc_F-的關(guān)系繪制校準(zhǔn)曲線。

3、實(shí)際測(cè)量過程：