[發(fā)明專利]合成3－甲酯－2－鹵素－1,3(Z)－共軛二烯的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710069018.7 | 申請(qǐng)日： | 2007-05-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101054347A | 公開（公告）日： | 2007-10-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 麻生明;鄧友前;金鑫 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C69/65 | 分類號(hào)： | C07C69/65;C07C67/333 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 盛輝地 |
| 地址： | 310027浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 合成 甲酯 鹵素 共軛 方法 | ||
1、一種高立體選擇性地的合成3-甲酯-2-鹵素-1，3(Z)-共軛二烯的方法，通過(guò)鹵鹽與3-甲酯-1，2-聯(lián)烯-4-醇的加成消除反應(yīng)合成3-甲酯-2-鹵素-1，3(Z)-共軛二烯，反應(yīng)式如下：
其中烷基為CnH2n+1(n＝2-5)，芳基為苯基以及含有取代基的上述基團(tuán)，其步驟是：
(1)在室溫下將3-甲酯-1，2-聯(lián)烯-4-醇加入到鹵鹽MX的有機(jī)溶劑中，然后加熱回流1-4小時(shí)，冷到室溫加水淬滅，碳酸氫鈉固體中和，乙醚萃取。
(2)濃縮，快速柱層析，獲得3-甲酯-2-鹵素-1，3(Z)-共軛二烯。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3-甲酯-2-鹵素-1，3(Z)-共軛二烯的方法，其特征是當(dāng)R＝烷基時(shí)所述的有機(jī)溶劑為三氟乙酸；當(dāng)R＝芳基時(shí)所述的有機(jī)溶劑為乙酸，3-甲酯-1，2-聯(lián)烯-4-醇與有機(jī)溶劑比為：0.48～0.52mmol∶1mL。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3-甲酯-2-鹵素-1，3(Z)-共軛二烯的方法，其特征是所述鹵鹽為碘化鈉，帶一個(gè)結(jié)晶水的溴化鋰，帶一個(gè)結(jié)晶水的氯化鋰的一種。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3-甲酯-2-鹵素-1，3(Z)-共軛二烯的方法，其特征是鹵鹽與3-甲酯-1，2-聯(lián)烯-4-醇的當(dāng)量比為2～4∶1。
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