[發明專利]一種提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分離的方法

有效

• 申請號: 200710068594.X
• 申請日: 2007-05-22
• 公開（公告）號: CN101058585A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 伍川;蔣劍雄;邱化玉;袁志偉;丁列;華西林
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 陳小良

1.一種提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分離的方法，其特征在于：以甲基苯基二氯硅烷為中和劑，在干燥空氣或氮氣保護下，在常溫或冷水浴中，將甲基苯基二氯硅烷緩慢添加到采用鈉縮合法工業化生產甲基苯基二烷氧基硅烷的工藝得到的甲基苯基烷氧基硅烷轉化料中進行中和反應，控制反應混合物的pH值2～9.0，常溫下過濾除渣后，濾液經精餾分離操作，分離回收反應溶劑及未完全反應的原料后，最后在一定回流比下，得到高純度的甲基苯基二烷氧基硅烷；所述的鈉縮合法工業化生產甲基苯基二烷氧基硅烷的工藝是先使金屬鈉在甲苯及氯苯混合溶劑中、在一定溫度及高剪切力作用下生成鈉砂，甲基三烷氧基硅烷與氯苯在鈉砂作用下進行縮合反應，從而得到含甲基苯基二烷氧基硅烷及甲基二苯基烷氧基硅烷的混合產物，即所述的甲基苯基烷氧基硅烷轉化料；

中和反應方程通式如下：

其中Me代表甲基，Ph代表苯基，R為甲基或乙基，當R為甲基時，化合物I是甲基苯基二甲氧基硅烷；當R為乙基時，化合物I是甲基苯基二乙氧基硅烷。

2.根據權利要求1所述一種提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分離的方法，其特征在于：中和反應結束時，滴定終點得到的混合物料的pH值為5.5～7.0。

3.根據權利要求1或2所述一種提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分離的方法，其特征在于：中和反應結束時，滴定終點得到的混合物料的pH值為7.0。

4.根據權利要求1所述一種提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分離的方法，其特征在于：甲基苯基二烷氧基硅烷精餾過程中回流比為0.1～10∶1。

5.根據權利要求1或4所述一種提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分離的方法，其特征在于：甲基苯基二烷氧基硅烷精餾過程中回流比為4∶1。