[發明專利]一種來曲唑的制備方法無效
| 申請號： | 200710068474.X | 申請日： | 2007-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN101066953A | 公開（公告）日： | 2007-11-07 |
| 發明（設計）人： | 杜煥達;陳學軍;廖貴林;張海歐;王沿江;劉翔宇;劉燕兵 | 申請（專利權）人： | 杜煥達 |
| 主分類號： | C07D249/08 | 分類號： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 310030浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 來曲唑 制備 方法 | ||
1、一種來曲唑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在溶劑中，將式I的化合物經硼氫化鈉還原生成4，4’-二氰基二苯甲醇(式II)；
(2)在非極性溶劑中，4，4’-二氰基二苯甲醇(式II)經鹵化反應生成式III的化合物，式中X代表鹵素；
(3)在非極性溶劑中，式II的化合物與1，2，4-三氮唑反應生成來曲唑。
2、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇等醇類。
3、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)的反應溫度為-10℃-5℃。
4、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：式III中的X為F、Cl、Br或I。
5、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)或步驟(3)中所述的非極性溶劑為氯仿、甲苯、二甲苯或二氯甲烷當中的一種或一種以上混合物。
6、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的鹵化試劑為二氯亞砜、三氯化磷或五氯化磷。
7、根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)的反應中可加入少量吡啶或DMF為催化劑。
8、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中可加入碳酸類無機鹽或有機堿為縛酸劑。
9、根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述的碳酸類無機鹽為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。
10、根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述的有機堿為三乙胺。
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