[發(fā)明專利]一種填充型銻基方鈷礦化合物及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710067990.0
• 申請(qǐng)日: 2007-04-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101074463A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙新兵;糜建立;朱鐵軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C12/00
• 分類號(hào): C22C12/00;C22C1/00;B22F9/16
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 唐銀益

1、一種填充型銻基方鈷礦化合物，其特征是具有R_xM₄Sb_12-yD_y的結(jié)構(gòu)式：其中R代表填充原子元素，M代表VIII?B族過(guò)渡金屬元素，D代表?yè)诫s元素，0＜x≤1，0＜y≤2。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的填充型銻基方鈷礦化合物，其特征是：所述填充原子元素為鑭、鈰、銪、鐿、鉈、釹和鋇中的至少一種，所述VIII?B族過(guò)渡金屬元素為鐵、鈷、鎳、釕、銠和銥中的至少一種，所述摻雜元素為鉍、碲或鉛。

3、如權(quán)利要求1或2所述的填充型銻基方鈷礦化合物的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1)、以含有填充原子元素的化合物、含有VIII?B族過(guò)渡金屬元素的化合物、含有銻的化合物和摻雜元素的單質(zhì)或含有摻雜元素的化合物作為基料，將基料與去離子水或有機(jī)溶劑均勻混合后得混合液；將上述混合液放入高壓反應(yīng)釜中，所述去離子水或有機(jī)溶劑的用量為高壓反應(yīng)釜容積的50％～90％；

2)、再在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入還原劑和有機(jī)絡(luò)合劑；密封高壓反應(yīng)釜后在150～300℃的條件下反應(yīng)10～100小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；還原劑與基料的摩爾比為3～5∶1，有機(jī)絡(luò)合劑與基料的摩爾比為0～1∶1；

3)、選用反應(yīng)產(chǎn)物中的固體產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替進(jìn)行洗滌，干燥后得粒徑細(xì)小的粉末；

4)、將上述粉末在還原氣氛爐中退火1～24小時(shí)，退火溫度為450～750℃，得到填充型銻基方鈷礦化合物。

4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的填充型銻基方鈷礦化合物的一種制備方法，其特征是：所述步驟1)中的含有填充原子元素的化合物為氯化物、氧化物、硝酸鹽、硫酸鹽或碳酸鹽。

5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的填充型銻基方鈷礦化合物的一種制備方法，其特征是：所述步驟1)中的含有VIII?B族過(guò)渡金屬元素的化合物為氯化物、氧化物、硝酸鹽、硫酸鹽或碳酸鹽。

6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的填充型銻基方鈷礦化合物的一種制備方法，其特征是：所述步驟1)中的含有銻的化合物為氯化物、氧化物、硝酸鹽、硫酸鹽或碳酸鹽。

7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的填充型銻基方鈷礦化合物的一種制備方法，其特征是：所述步驟1)中的含有摻雜元素的化合物為氯化物、氧化物、硝酸鹽、硫酸鹽或碳酸鹽。

8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的填充型銻基方鈷礦化合物的一種制備方法，其特征是：所述步驟1)中的有機(jī)溶劑是乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、苯或甲苯；

9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的填充型銻基方鈷礦化合物的一種制備方法，其特征是：所述步驟2)中的還原劑是硼氫化鈉或硼氫化鉀，有機(jī)絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸或檸檬酸鈉。

10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的填充型銻基方鈷礦化合物的一種制備方法，其特征是：所述步驟4)還原氣氛爐中使用的還原氣氛是氫氣、高純氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w或者氬氣和氫氣的混合氣體。