[發(fā)明專利]一種制備硫化鉛納米棒的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710067681.3
• 申請(qǐng)日: 2007-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101049960A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 祝華云;張孝彬;糜裕宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G21/21
• 分類號(hào): C01G21/21;C01B17/20;B82B3/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備硫化鉛納米棒的方法。

背景技術(shù)

硫化鉛(PbS)是一種重要的半導(dǎo)體材料，具有較窄的帶隙(約為0.41ev)和較大的激發(fā)玻爾半徑(約為18nm)。納米尺度的PbS能帶從近紅外藍(lán)移到可見(jiàn)光區(qū)域，呈現(xiàn)出奇異的光學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)，有大的三階非線性光學(xué)特性，在光子裝置如光子開(kāi)關(guān)等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用前景[參見(jiàn)：Kane?R?S，Cohen?R?E，Silbey?R，J.Phys.Chem，1996，100，7928]。PbS納米材料還有望用于在紅外(IR)或近紅外(NIR)區(qū)有吸收和發(fā)射的窄帶隙半導(dǎo)體裝置中。尤其是PbS一維納米材料，由于其較小的尺寸和大的非線性，在光學(xué)性能、電學(xué)性能及力學(xué)性能等特性上更加突出，成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。然而由于PbS為三維各向同性材料，其取向生長(zhǎng)難以控制，其一維納米結(jié)構(gòu)研究較少。Zhang等[參見(jiàn)：Hua?Zhang，Ming?Zuo，Shun?Tan，et?al.Nanotechnology，2006，17，2931～2936]以活性碳、硫和氯化鉛為原料高溫加熱得到PbS超細(xì)納米帶和納米線，并研究了納米帶的微結(jié)構(gòu)和納米線的晶界結(jié)構(gòu)。Wu等[參見(jiàn)：Chien?Wu，Jen-Bin?Shi，Chih-Jung?Chen，et?al.MaterialsLetters，2006，60，3618～3621]利用陽(yáng)極氧化鋁膜(AAM)為模板，制備得到規(guī)整的直徑為30nm的PbS納米線。從應(yīng)用的角度考慮，探索制備條件更為溫和，方法更為簡(jiǎn)單，適宜大量生產(chǎn)的具有良好晶型的一維納米材料的制備方法仍然是很大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，在低溫下制備硫化鉛納米棒的方法。

本發(fā)明的制備硫化鉛納米棒的方法，采用的是水熱法，其步驟如下：

1)將十二烷基磺酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨加入到去離子水中，充分?jǐn)嚢枋箖烧咄耆苡谒行纬赏该魅芤海榛撬徕c和十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為1:2～1:4；

2)將乙酸鉛和硫脲加入到透明溶液中，攪拌混合均勻，乙酸鉛和硫脲的質(zhì)量比為5:3～5:4；

3)將混合液加入到水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在80～160℃下保溫6～24h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾，干燥沉淀物，得到最終產(chǎn)物。

為使十二烷基磺酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨更好地溶解在去離子水中，步驟1)可在加熱中進(jìn)行，待十二烷基磺酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨完全溶解后再將溶液冷卻置室溫進(jìn)行下一步驟。

本發(fā)明的有益效果在于：制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低，能耗少，成本低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為所制備的硫化鉛納米棒的XRD圖；

圖2為所制備的硫化鉛納米棒的透射電鏡圖(TEM)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1)室溫下將0.15g十二烷基磺酸鈉和0.2g十六烷基三甲基溴化銨加入到120mL的去離子水中，在磁力攪拌器上加熱并充分?jǐn)嚢枋箖烧咄耆苡谒校纬赏该魅芤海?/p>

2)將0.75g乙酸鉛和0.45g硫脲加入到透明溶液中，繼續(xù)攪拌混合均勻；

3)將混合液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在120℃下保溫12h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到最終產(chǎn)物。

圖1為所制備產(chǎn)物的XRD圖，圖2為所制備產(chǎn)物的透射電鏡圖(TEM)。由圖可見(jiàn)，所得產(chǎn)物是硫化鉛納米棒。

實(shí)施例2：

1)室溫下將0.3g十二烷基磺酸鈉和0.6g十六烷基三甲基溴化銨加入到120mL的去離子水中，在磁力攪拌器上加熱并充分?jǐn)嚢枋箖烧咄耆苡谒校纬赏该魅芤海?/p>

2)將1.5g乙酸鉛和1.0g硫脲加入到透明溶液中，繼續(xù)攪拌混合均勻；

3)將混合液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在160℃下保溫12h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到最終產(chǎn)物。

實(shí)施例3：

1)室溫下將0.2g十二烷基磺酸鈉和0.8g十六烷基三甲基溴化銨加入到120mL的去離子水中，在磁力攪拌器上加熱并充分?jǐn)嚢枋箖烧咄耆苡谒校纬赏该魅芤海?/p>

2)將3.0g乙酸鉛和2.4g硫脲加入到透明溶液中，繼續(xù)攪拌混合均勻；

3)將混合液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在80℃下保溫6h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到最終產(chǎn)物。