[發明專利]一種制備金屬硫化物包覆碳納米管的方法

無效

• 申請號: 200710067680.9
• 申請日: 2007-03-29
• 公開（公告）號: CN101049924A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 焦志輝;張孝彬;程繼鵬;陶新永;糜裕宏;周勝名
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01B17/20;C01G9/08;C01G11/02;C01G21/21;B82B3/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種在水域超聲條件下制備ZnS、CdS、PbS等金屬硫化物包覆碳納米管的方法。

背景技術

碳納米管由于具有優異且獨一無二的機械、熱學和電學性能而一直成為國內外研究的熱點。對碳納米管進行表面改性可以在其表面接上有機、無機或生物官能團，從而可以大大拓展碳納米管的應用領域。近年來，在碳納米管表面包覆一維納米半導體成為研究的熱門領域。II-VI族金屬硫化物是重要的半導體材料，在碳納米管表面均勻包覆一層半導體硫化物，當其晶粒尺寸達到納米級時具有量子尺寸效應和易光致激發等諸多優異特點。該復合材料可望應用領域十分廣泛，如光纖通信、發光二極管和光電電池等。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單的制備金屬硫化物包覆碳納米管的方法。

本發明的制備金屬硫化物包覆碳納米管的方法，步驟如下：

1)將碳納米管在質量濃度為30wt％的硝酸溶液中浸泡超聲振蕩1～2h，過濾并用去離子水沖洗至PH＝7；

2)將經上述處理的碳納米管在氨水中超聲振蕩1～2h，過濾，用去離子水沖洗至中性，再在摩爾濃度為0.1～0.2mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超聲振蕩1～2h，過濾，依次用氨水、去離子水沖洗，真空干燥；

3)將步驟2)得到的碳納米管在濃度為0.03～0.07mol/L的金屬鹽溶液中超聲振蕩，然后加入濃度為0.01～0.05mol/L的硫代乙酰胺溶液，攪拌成混合液，將混合液在40℃～50℃水域中超聲振蕩處理，過濾，去離子水沖洗，干燥，得到最終產物。

本發明中，所說的金屬鹽可以是醋酸鋅、氯化鎘或硝酸鉛。氨水采用市售商品。

本發明的有益效果在于：

本發明提供的制備方法簡單，反應溫度低，產量高且效果好，易于工業化生產。

附圖說明

圖1為所制備的ZnS包覆碳納米管的透射電鏡圖(TEM)；

圖2為所制備的ZnS包覆碳納米管的XRD圖；

圖3為所制備的CdS包覆碳納米管的透射電鏡圖(TEM)；

圖4為所制備的CdS包覆碳納米管的XRD圖；

圖5為所制備的PbS包覆碳納米管的透射電鏡圖(TEM)；

圖6為所制備的PbS包覆碳納米管的XRD圖；

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明本發明。

實施例1：

1)將0.05g碳納米管在質量濃度為30wt％的硝酸溶液中浸泡超聲振蕩1h，過濾并用去離子水沖洗至PH＝7；

2)將經上述處理的碳納米管在氨水中超聲振蕩1h，過濾，用去離子水沖洗至中性，再在摩爾濃度為0.1mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超聲振蕩1h，過濾，先用氨水、再用去離子水沖洗，真空干燥；

3)將步驟2)得到的碳納米管在濃度為0.05mol/L的醋酸鋅溶液中超聲振蕩30min。然后加入濃度為0.01mol/L的硫代乙酰胺溶液，激烈攪拌0.5h形成混合液，將混合液在40℃水域中超聲振蕩處理2h，過濾并去離子水反復沖洗，在60℃真空烘箱中干燥，得到最終產物。

圖1為所制備的ZnS包覆碳納米管的透射電鏡圖(TEM)；圖2為所制備的ZnS包覆碳納米管的XRD圖；

實施例2：

1)將0.05g碳納米管在質量濃度為30wt％的硝酸溶液中浸泡超聲振蕩2h，過濾并用去離子水沖洗至PH＝7；

2)將經上述處理的碳納米管在氨水中超聲振蕩2h，過濾，用去離子水沖洗至中性，再在摩爾濃度為0.2mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超聲振蕩2h，過濾，先用氨水、再用去離子水沖洗，真空干燥；

3)將步驟2)得到的碳納米管在濃度為0.03mol/L的醋酸鋅溶液中超聲振蕩30min。然后加入濃度為0.03mol/L的硫代乙酰胺溶液，激烈攪拌0.5h形成混合液，將混合液在50℃水域中超聲振蕩處理2h，過濾并去離子水反復沖洗，在60℃真空烘箱中干燥，得到最終產物。

圖3為所制備的CdS包覆碳納米管的透射電鏡圖(TEM)；圖4為所制備的CdS包覆碳納米管的XRD圖；

實施例3：

1)將0.05g碳納米管在質量濃度為30wt％的硝酸溶液中浸泡超聲振蕩2h，過濾并用去離子水沖洗至PH＝7；

2)將經上述處理的碳納米管在氨水中超聲振蕩2h，過濾，用去離子水沖洗至中性，再在摩爾濃度為0.2mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超聲振蕩2h，過濾，先用氨水、再用去離子水沖洗，真空干燥；