[發(fā)明專利]一步法電解合成1,5－二氨基－4,8－二羥基蒽醌的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710067349.7
• 申請日: 2007-02-14
• 公開（公告）號: CN101054681A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬淳安;張誠;褚有群;盛江峰
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25B3/04
• 分類號: C25B3/04
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 黃美娟;袁木棋

1.一步法電解合成1，5-二氨基-4，8-二羥基蒽醌的方法，其特征在于所述的方法為在陰極轉(zhuǎn)動分隔式電解槽中，以7.5～14.2mol/L的硫酸水溶液為電解液，以1，5-二硝基蒽醌為原料，采用相轉(zhuǎn)移催化劑，控制溫度100～160℃，陰極電位-0.1～-0.4伏，電流密度為200～2000A/m²進行電解，制得所述的1，5-二氨基-4，8-二羥基蒽醌，所述的1，5-二硝基蒽醌在電解液中的濃度為0.003～0.012mol/L，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為下列之一：SnCl₂、BiCl₃、十六烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基溴化銨；

陽極材料選自下列之一：鉛銀合金、二氧化鉛、純鉛或鍍鉑鈦、鉑；

陰極材料選自下列之一：紫銅、汞齊化銅、銅鎳合金、銅鉍合金、鋅或鋅鎳銅合金；

參比電極為同溶液動態(tài)氫電極。

2.如權(quán)利要求1所述的一步法電解合成1，5-二氨基-4，8-二羥基蒽醌的方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑在電解液中的濃度為0.5～5.0wt％。

3.如權(quán)利要求1所述的一步法電解合成1，5-二氨基-4，8-二羥基蒽醌的方法，其特征在于所述的陽極為圓柱狀。

4.如權(quán)利要求1所述的一步法電解合成1，5-二氨基-4，8-二羥基蒽醌的方法，其特征在于所述的陰極為多孔狀、鱗片狀、網(wǎng)狀或半圓筒狀。

5.如權(quán)利要求1所述的一步法電解合成1，5-二氨基-4，8-二羥基蒽醌的方法，其特征在于所述的方法為以銅鎳合金或汞齊化銅電極為陰極、二氧化鉛電極為陽極、同溶液動態(tài)氫電極為參比電極，在陰極轉(zhuǎn)動分隔式電解槽中，以12.75mol/L硫酸溶液為陽極液，以硫酸和1，5-二硝基蒽醌的混合液為陰極液，在SnCl₂相轉(zhuǎn)移催化劑存在的條件下，控制溫度為100～160℃，陰極電位為-0.1～-0.4伏，電流密度在200～2000A/m²進行電解，可一步制得所述的1，5-二氨基-4，8-二羥基蒽醌產(chǎn)物，陰極液中硫酸的終濃度為12.75mol/L，1，5-二硝基蒽醌的終濃度為0.00671mol/L；SnCl₂在電解液中的濃度為2.5wt％。