[發明專利]一種對磷化工副產物氟硅酸綜合利用的方法

有效

• 申請號: 200710066504.3
• 申請日: 2007-12-28
• 公開（公告）號: CN101214960A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 梁雪松;吳立群;梅毅;楊亞斌;王汝春;朱嚴瑾
• 申請（專利權）人: 云南省化工研究院
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01C1/16
• 代理公司: 云南協立專利事務所
• 代理人: 謝嘉;旃習涵

1.一種對磷化工副產物氟硅酸綜合利用的方法，其特征在于：該方法包括下述順序的步驟：

(1)在-5～30℃，將濃度為18％～35％的氟硅酸溶液加入帶強攪拌快撤熱的容器中，攪拌轉速為500rpm～10000rpm，在劇烈攪拌的同時滴加氨水，氨水濃度為13％～37％，或者通入氨氣；進行氨化反應的同時撤走反應熱；

(2)反應完成后，過濾得到硅膠，硅膠經洗滌干燥后得到表面積為160～350m²/g的白炭黑成品；

(3)濾液為濃度大于20％的氟化銨溶液，氨化收率可以達到98％。

2.根據權利要求1所述的氟硅酸綜合利用方法，其特征在于：步驟(1)中所述的攪拌轉速為1000～5000rpm。

3.根據權利要求1所述的氟硅酸綜合利用方法，其特征在于：進一步包括在步驟(1)白炭黑收率為60％～80％時，將溫度調整為30℃～50℃，調整攪拌轉速為200rpm～1000rpm，同時滴加濃度為13％～37％的氨水或者通入氨氣，反應1～60min后，過濾得到硅膠，洗滌干燥后白炭黑的比表面積為130～280m²/g，DBP吸收值為2.4～3.5。

4.根據權利要求1所述的氟硅酸綜合利用方法，其特征在于：在溫度0℃下，將濃度為18％的氟硅酸100g溶液加入反應器中，開啟攪拌，在轉速為3000rpm，同時滴加濃度為13％的氨水150g，反應時間為3min，過濾得到硅膠濾餅，濾餅經洗滌干燥后得到白炭黑，白炭黑主要經濟指標為比表面積為350m²/g；DBP吸收值為2.10。

5.根據權利要求1所述的氟硅酸綜合利用方法，其特征在于：在溫度0℃，將濃度為18％的氟硅酸100g溶液加入反應器中，開啟攪拌，在轉速為3000rpm，同時通入氨氣60L，反應時間為3min，過濾得到硅膠濾餅，濾餅經洗滌干燥后得到白炭黑，白炭黑主要經濟指標為比表面積為350m²/g；DBP吸收值為2.10。

6.根據權利要求1、2或3所述的氟硅酸綜合利用方法，其特征在于：采用改變硅膠洗滌方式，來調整白炭黑比表面積和DBP吸收值之間的關系，稀鹽酸溶液濃度為0.00001％～2％，稀氨水溶液濃度為0.00001％～2％，乙醇溶液濃度為10％～100％。