[發(fā)明專利]毛細(xì)滴管稱量滴定法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710066101.9
• 申請(qǐng)日: 2007-08-09
• 公開（公告）號(hào): CN101105487A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡成翔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蔡成翔
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，涉及一種微型稱量滴定分析方法，適用于待測(cè)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1％的分析項(xiàng)目。

背景技術(shù)

滴定分析法是在18世紀(jì)中葉發(fā)展起來的，它包括稱量滴定法和容量滴定法兩大分支：最初發(fā)明的稱量滴定分析法利用天平確定溶液質(zhì)量，并以此計(jì)算被測(cè)物的含量；該法準(zhǔn)確度高，測(cè)定誤差最小可達(dá)到0.03％，但機(jī)械加碼分析天平和專用的稱量滴定裝置操作煩瑣，測(cè)定速度慢，目前僅被應(yīng)用于基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定工作中。隨后出現(xiàn)的容量滴定法以滴定管等玻璃容量器皿計(jì)量溶液體積，大大加快了滴定分析的速度，盡管該法的準(zhǔn)確度略有減小，測(cè)定的最小誤差為0.1％，但已能滿足一般的測(cè)定要求，因此很快占據(jù)了滴定分析的主導(dǎo)地位。時(shí)至今日，光度滴定、電導(dǎo)滴定、電位滴定等儀器分析擴(kuò)大了滴定分析法的應(yīng)用范圍，但其試劑消耗量大多仍以體積為最終表達(dá)形式，仍屬于容量滴定法范疇。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)普通稱量滴定法的專用裝置結(jié)構(gòu)過于復(fù)雜、洗滌不便、操作煩瑣、測(cè)定速度慢、試劑消耗量大而制定的一種微型稱量滴定分析方法。其特點(diǎn)是：

1、以液滴大小為0.005～0.02g的毛細(xì)滴管代替普通磨口稱量滴定裝置，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)裝置；

2、毛細(xì)滴管的洗滌和操作均較簡(jiǎn)便，可減輕測(cè)試人員的勞動(dòng)強(qiáng)度；

3、以電子分析天平代替機(jī)械加碼分析天平，使稱量過程由數(shù)分鐘減少到數(shù)秒，準(zhǔn)確度高且穩(wěn)定性好，若利用其“自動(dòng)去皮”功能，操作還更加方便。而在容量滴定法中，在滴定管裝上或放出溶液后，必須先等1～2min，使附著在內(nèi)壁的溶液流下后才能開始讀數(shù)，讀數(shù)又需花費(fèi)約0.5min，而體積數(shù)值等于兩次滴定管讀數(shù)數(shù)值的差，故時(shí)間前后累計(jì)可長達(dá)4min。顯然，毛細(xì)滴管稱量滴定法的測(cè)定速度不僅比普通稱量滴定法快得多，而且也優(yōu)于常規(guī)容量滴定法；

4、經(jīng)試驗(yàn)和不確定度評(píng)定證明，本法當(dāng)待測(cè)物質(zhì)含量較低(＜20％)且滴定劑消耗量為0.5g左右時(shí)，滴定誤差約為1％；當(dāng)待測(cè)物質(zhì)含量較高(＞90％)且滴定劑消耗量在5g左右時(shí)，滴定誤差可減少到0.1％。因此可以根據(jù)待測(cè)組分含量大小或測(cè)定所允許的公差范圍選擇適當(dāng)?shù)脑噭┯昧浚?/p>

5、該法不僅所用的毛細(xì)滴管價(jià)格極其低廉(僅0.2～0.3元/支)，而且試劑用量也只有常量法的1/5～1/50，大大降低了測(cè)試成本，特別在大批樣品的測(cè)定中優(yōu)勢(shì)明顯；

6、本法適用于待測(cè)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1％的分析項(xiàng)目，在工業(yè)生產(chǎn)控制、分析檢驗(yàn)、科研和教學(xué)等領(lǐng)域，均具有廣闊的市場(chǎng)前景和顯著的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

工業(yè)循環(huán)冷卻水的總硬度測(cè)定

第一步水樣預(yù)處理用吸量管吸取一定量水樣加入50mL錐形瓶中，加3滴硫酸、15滴過硫酸鉀溶液和5mL水，小火加熱煮沸至近干。冷卻至室溫，加5mL水、8滴三乙醇胺溶液和1滴甲基紅，搖勻，用NH₃-NH₄Cl緩沖溶液堿化后再多加1mL，加5mg鉻黑T干粉，用少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁后放在磁力攪拌器上攪拌。

第二步水的總硬度測(cè)定將裝有EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并擦干表面水分后的毛細(xì)滴管管尖朝上倒放在干燥的小燒杯中，一并放入電子天平中稱量，記錄數(shù)值，取出毛細(xì)滴管后向預(yù)處理好的水樣滴加EDTA溶液直至終點(diǎn)。再次將毛細(xì)滴管倒放在小燒杯中稱量，差值即為EDTA溶液的消耗量，據(jù)此可求得該循環(huán)冷卻水的總硬度為1.93(CaCO₃mmol/L)，測(cè)定偏差小于1.2％，略優(yōu)于國標(biāo)法(GB/T15452-95)。

實(shí)施例2

銅合金中銅含量的測(cè)定

第一步??銅合金試樣制備??準(zhǔn)確稱取銅合金(H90)試樣2g，置于小燒杯中，加入(1+1)HCl和30％H₂O₂，加熱溶解并除去過量H₂O₂后，稀釋至試樣溶液總質(zhì)量為100.0000g。

第二步??銅含量的測(cè)定??吸取2.0000g銅合金試樣，加5mL水，滴加(1+1)氨水至溶液剛有穩(wěn)定沉淀出現(xiàn)，依次加(1+1)HAc1.6mL和200g·L^-1NH₄HF₂、200g·L^-1KI各2mL，用已稱量的裝有0.1mol·L^-1Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的毛細(xì)滴管滴定至淡黃色，加入6～8滴5g·L^-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入2mL100g·L^-1NH₄SCN，劇烈振蕩，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。再次用電子天平稱量毛細(xì)滴管的質(zhì)量，差值即為Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，據(jù)此可求得該銅合金中銅的含量為90.27％，測(cè)定偏差約為0.1％。