[發明專利]高純二氧化硅生產方法

無效

• 申請號: 200710066092.3
• 申請日: 2007-08-07
• 公開（公告）號: CN101125657A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 藏健;楊大錦;彭建蓉;陳加希;俞德慶;和曉才;董英
• 申請（專利權）人: 云南冶金集團總公司
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司
• 代理人: 劉明哲

技術領域

本發明屬于化工濕法合成高純二氧化硅的方法，更具體地說，涉及一種用水玻璃制取高純二氧化硅的生產方法。

背景技術

隨著電子工業、大型和超大型集成電路、光纖通信、太陽能電池、激光磁盤等高科技領域的發展，對高純二氧化硅的需求量也越來越大。用途不同，對高純二氧化硅的純度要求也不同，當用于大型和超大型集成電路的封裝劑時，對高純二氧化硅中雜質含量的要求尤為嚴格：金屬雜質總量＜10μg/g，放射性元素鈾(U)和釷(Th)含量均＜0.001μg/g。高純二氧化硅分成兩類，天然的和合成的。由純度很高的天然石英、硅石通過精制得到的高純二氧化硅不僅數量有限，而且質量上也難以滿足電子工業的要求，合成的高純二氧化硅以硅的鹵化物、硅醇、硅酸鈉或氟硅酸銨等為原料，通過人工合成而得，不僅數量上可根據需要來生產，而且質量上可滿足不同工業部門的特殊要求。合成高純二氧化硅有兩種方法：一是以硅的鹵化物或硅醇為原料，用干法(氣相法)制得；二是以硅酸鈉(即水玻璃)或氟硅酸銨為原料用濕法(沉淀法)制得，前者由于原料價格較貴，腐蝕性強，具有可燃性，對生產裝置要求高，投資大，因而生產成本高；后者所用原料價格較便宜，操作安全，對生產裝置要求不高，投資也較小，因而生產成本低。但現有的濕法合成二氧化硅方法，其產品質量達不到國內電子工業的要求，而且有些方法環境污染大，原材料消耗較高。

發明內容

本發明克服了現有以水玻璃(即硅酸鈉)為原料制取高純二氧化硅方法的不足，提供了一種產品純度高、環境污染小、原材料消耗低的以水玻璃(即硅酸鈉)為原料濕法合成高純二氧化硅的生產方法。

實現本發明的步驟是：

(1)將工業水玻璃稀釋4～5倍，加入石灰調漿，然后加入加壓釜中，控制溫度120℃～160℃、壓力0.5～1.2MPa進行加壓除雜反應，溶液中的雜質元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應，生成難溶沉淀物質，達到去除鈦、鐵、銅、鋅等雜質的目的；

(2)加壓除雜反應獲得的濾液通入CO₂氣體在50℃～80℃條件下碳分反應析出偏硅酸沉淀和碳酸鈉溶液；

(3)碳分獲得的偏硅酸沉淀用20～50g/L的鹽酸溶液在加壓釜中控制溫度120℃～160℃、壓力0.5～1.2MPa進行酸洗，進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵等雜質；

(4)酸洗脫雜產出的偏硅酸用高純水在50℃～80℃下攪拌洗滌2～3次，烘干脫水后得到99.9990％～99.9995％二氧化硅產品。

其中：所述的除雜反應為石灰加壓除雜；偏硅酸沉淀反應為CO₂氣體沉淀偏硅酸；酸洗脫雜為加壓酸洗脫雜。

本發明的有益效果為：因石灰除雜和酸洗脫雜都在加壓釜中進行，反應溫度高，強化了反應條件，除雜效率高，得到的料漿過濾性能好；同時使用CO₂氣體作沉淀劑沉淀偏硅酸，即化學反應式為Na₂SiO₃+CO₂+H₂O→H₂SiO₃↓+Na₂CO₃，產出的碳酸鈉溶液蒸發濃縮后可以用做生產水玻璃原料，酸洗脫雜后溶液進行蒸餾回收鹽酸，洗滌偏硅酸后的高純水用作配制鹽酸酸洗前液，故過程沒有廢液產出，降低了生產成本和避免了對環境的污染。該技術還具有工藝流程短、原材料價廉易得、技術附加值高等優點。

具體實施例

實施例1、工業水玻璃溶液含鋁0.038g/L，鈦0.13g/L，鐵0.34g/L，稀釋到4倍，加石灰調漿，然后加入容積為2L的加壓釜中，在溫度120℃、壓力0.5MPa的條件下進行石灰除雜。溶液中的雜質元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應，生成難溶沉淀物質，達到去除鈦、鐵、銅、鋅等雜質的目的；

鈦除去率99.69％、鐵除去率96.35％，石灰除雜后液含SiO₂76.0g/L，鋁0.0091g/L，鈦0.0001g/L，鐵0.0031g/L。

石灰除雜后液在50℃下通入CO₂氣體中和溶液終點pH值11后，靜置1h過濾，硅沉淀率90.51％，得到的偏硅酸用20g/L鹽酸溶液在120℃、壓力0.5MPa下進行酸洗脫雜。進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵等雜質；

酸洗脫雜獲得的偏硅酸用高純水在50℃下攪拌洗滌2次，烘干脫水后獲得純度為99.9990％的SiO₂產品。