[發明專利]一種微孔片狀銀粉的制備方法

無效

• 申請號: 200710065910.8
• 申請日: 2007-05-28
• 公開（公告）號: CN101058119A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 朱曉云;楊顯萬;楊恒;龍晉明;徐瑞東
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F9/04
• 代理公司: 昆明慧翔專利事務所
• 代理人: 程韻波

一、技術領域

本發明涉及一種微孔片狀銀粉的制備方法，屬于粉體材料、化學制備領域。

二、背景技術

隨著計算機、手機的大量普及使用，電磁波輻射和干擾的現象越來越多，電磁波能暢通無阻地穿過它們的塑料外殼產生干擾。電磁輻射不僅對電子器件有干擾，對人體也會產生危害。電磁波引起的電磁干擾在繼噪音污染、空氣污染、水污染之后，電磁波污染成為威脅人類健康的第四大公害，并已經成為了全世界的公害。目前，國際組織及各國政府、科研界等對如何預防電磁波干擾給予了高度重視.并制定了嚴格的法規來限制電磁波輻射容量。如美國1983年實施的FCC標準，國際無線電抗干擾特別委員會(CISPR)也制定出抗電磁波干擾的國際標準和試驗方法供各國參照執行。防止電磁波泄漏以保障信息安全，已經成為當前國際上迫切需要解決的問題。世界各國先后通過立法和制定標準來規范各類電子產品電磁輻射劑量。我國也頒布了一些行業性的電磁輻射防護規定。我國加入WTO后，凡是不符合EMC/EMI管制及認證制度的產品，難以在發達國家上市流通。由于電磁屏蔽材料在社會生活、經濟建設和國防建設中的重要作用，因而其研發愈發成為人們關注的重要課題。

目前解決電子產品電磁波干擾和屏蔽問題，都是使用電磁屏蔽導電涂料，導電涂料主要有以下幾種：銀系導電涂料；銅系導電涂料；鎳系導電涂料；碳系導電涂料；復合導電填料。銀的電阻率最低，性能穩定，但價格昂貴，屬高端產品。銀系導電涂料的原料是片狀銀粉，銀系導電涂料在使用過程中存在易結塊，易沉降和附著力差缺點。為了克服上述缺點，在申請號為200510011011.0專利申請中，公開了一種低松比片狀銀粉制備方法，生產工序由選料、球磨、一次表面改性、干燥和二次表面改性五個部分組成。以銀含量大于99.95％，粒度在0.1～1微米之間的銀粉為原料，在球磨介質、球磨助劑、液體潤滑劑存在條件下進行濕法球磨，再經一次化學改性處理，一次干法球磨，得到低松比片狀銀粉。濕法球磨時間2～8小時，僅為機械球磨法生產時間1/5，片狀銀粉松裝密度僅為公知技術生產的1/2，解決在導電漆中易沉淀、結塊問題。論文超細銀粉的制備及其導電性研究，孟淑媛，吳海斌等人在《電子元件與材料》2004.7中公開了用化學還原法在醇水體系中制備出平均粒徑為0.8～1.2微米，分散性好的超細球銀。將所得超細球銀在水體系中高效率球磨得分散性良好的光亮片狀銀粉，平均粒徑<6微米，比表面積0.7～1.3厘米²/克。

公知的低松比片狀銀粉在解決導電涂料中易沉淀、結塊特別是掉粉(附著力差)的問題上，仍然存問題。本發明旨在銀粉表面結構上開展研究，形成具有微孔的網狀結構，以解決銀系導電涂料易沉淀、結塊、附著力差的缺點。

三、發明內容

本發明的目的在于提出一種微孔片狀銀粉制備方法，在原料固體硝酸銀中加入非金屬晶核物質，再經還原、球磨及脫除非金屬晶核物質等過程，生產制備一種微孔網狀結構的片狀銀粉。其達到松裝密度0.35-0.50克/厘米³，比表面積1.0-1.8厘米²/克，漆膜上附著力5B。

本發明是采用以下技術方案來實現的。

微孔片狀銀粉的生產工序由制備含有非金屬相晶核的還原銀粉、兩段球磨-微孔形成、過濾干燥三個部分組成。

1、制備含有非金屬晶核的還原銀粉：

(1)將原料固體硝酸銀按1：5-10的重量比加水溶解，按硝酸銀重量的6-30％加入非金屬晶核物質(不同非金屬晶核物質比例為1:1加入)，攪拌均勻，制備成含有非金屬晶核的硝酸銀溶液。非金屬晶核物質包括下述物質中的一種或幾種：聚丙烯、聚氯乙烯、聚1氯代乙烯、聚苯乙烯、聚胺脂；

(2)濃度為5％的聚乙烯醇和濃度為85％水合肼按重量比1-5:50-100配制并攪拌均勻，配制成還原劑，置于還原桶中；

(3)將含有非金屬晶核的硝酸銀溶液按0.2-0.35千克/分的流速加入還原桶中，保持攪拌速度為30-80轉/分，經1-3小時還原完畢。自然沉淀后，上清液抽入回收桶中，含有非金屬晶核的還原銀粉沉淀物抽濾到含水量為10-15％，得到含有非金屬晶核還原銀粉；

2、兩段球磨：

(1)一段球磨：將含有非金屬晶核還原銀粉和介質球按重量比1：6-8加入球磨機中，介質球直徑為φ25-50毫米。按每千克非金屬晶核還原銀粉重量加入2-5克蓖麻油、50-100克丙三醇作濕磨研磨介質，球磨時轉速為1100-1200轉/分，球磨0.5-1小時，得到含有非金屬晶核的片狀銀粉。