[發明專利]一種氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法

無效

• 申請號: 200710065876.4
• 申請日: 2007-05-15
• 公開（公告）號: CN101049936A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 明大增;李志祥;薛河南;楊躍華;楊建中
• 申請（專利權）人: 云南云天化國際化工股份有限公司
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113;C01B33/18
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所
• 代理人: 范嚴生;張媛德

1、一種氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，以氟硅酸和氨化劑為原料進行分步氨化反應，過濾、洗滌、干燥制得白炭黑，其特征在于：氨化劑分步加入，過濾分步進行，其步驟為；

a.向氟硅酸中加入氨化劑總量的30～70％的氨化劑，在20～65℃下進行氨化反應；

b.氨化后所得反應液進行陳化，陳化液過濾得濾餅和濾液；

c.向b步驟所得的濾液中加入余量的氨化劑，在20～55℃下進行氨化反應，反應液進行陳化，陳化液過濾，得濾餅和氟化銨母液，氟化銨母液送后續工藝；

d.b、c兩步驟中過濾所得濾餅分別進行洗滌、干燥制得白炭黑。

2、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于步驟a、c中氨化劑的有效氨含量為10～25％。

3、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于步驟a、c中所述的陳化時間為10～60分鐘。

4、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于氨化過程中，氨化劑至少分二步加入。

5、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于所述的過濾至少分二步進行。

6、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于氟硅酸的濃度為6％～25％。

7、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于氨化劑加入量是其化學計量的110％～150％。

8、根據權利要求7所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于氨化劑是氨水或碳酸氫銨中的一種。

9、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于當氟硅酸濃度低于10％時，a、c步驟中的氨化反應可分兩步進行。

10、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于a步驟氨化終了時溶液PH在5.0～7.5，c步驟氨化終了時溶液的PH＞8.0。

11、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于對b、c兩步驟中過濾所得濾餅分別進行3～5步洗滌，洗滌量是濾餅質量的0.8～2.0倍，洗滌液循環利用。

12、根據權利要求11所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于對洗滌液的循環利用是對b步驟中過濾所得濾餅進行3～5步洗滌，前2～4步用含有氟化銨和氟硅酸銨的稀溶液洗滌，最后一步用清水洗滌，濾液和第一步洗滌液一起返回下一步氨化工序使用，除第一步洗滌液外的洗滌液分別作為下批次第1～4步的洗滌液。

13、根據權利要求11所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于對洗滌液的循環利用是對c步驟中過濾所得濾餅進行3～5步洗滌，前2～4步用稀氟化銨溶液洗滌，最后一步用清水洗滌，濾液和第一步洗滌液一起送至氟化銨的后續加工工藝，除第一步洗滌液外的洗滌液分別作為下批次第1～4步的洗滌液。

14、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于所制得的白炭黑產品比表面積為130～300m²/g。

15、根據權利要求1所述的氟硅酸氨化制高補強性白炭黑的方法，其特征在于所得氟化銨母液可加工成含氟化合物，氟化銨、氟化氫銨、氟化鈉、氟化鉀、氟化鋁、冰晶石、氫氟酸、無水氟化氫。