[發(fā)明專利]一種球形磁性納米氧化鋁載體材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710065105.5
• 申請(qǐng)日: 2007-04-03
• 公開（公告）號(hào): CN101279295A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉會(huì)洲;郎宇琪;王巧巧;邢建民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): B01J32/00
• 分類號(hào): B01J32/00
• 代理公司: 北京泛華偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 高存秀

1.?一種球形磁性納米氧化鋁載體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備磁性內(nèi)核，所述磁性內(nèi)核為表面包覆致密SiO₂層的Fe₃O₄磁性納米顆粒；

(2)向第一溶液中加入醇鋁，使得醇鋁在所述第一溶液中的濃度為0.05～0.1mol/L，醇鋁完全溶解后再向上述第一溶液中加入第二溶液，同時(shí)加入乳化劑，并充分混合，得到澄清半透明狀溶膠；所述第二溶液與第一溶液的體積比為0.5～2∶1，所述乳化劑在上述澄清半透明溶膠中的質(zhì)量百分比為0.1～2％；

所述第一溶液為C3～C6醇中的一種醇或幾種醇的混合物；

所述第二溶液為C6～C8烷烴中的一種烷烴或幾種烷烴的混合物；或者為一種芳烴或幾種芳烴的混合物；或者為丙酮；

(3)按照質(zhì)量比Fe₃O₄∶Al₂O₃＝3～15％向上述步驟(2)中的澄清半透明狀溶膠中加入步驟(1)制備的磁性內(nèi)核，然后加入含水5～10vol％的C3～C6醇水溶液，于室溫下反應(yīng)10-30min后，進(jìn)行陳化、分離、洗滌和干燥；得到球形磁性氧化鋁前驅(qū)體；

所述醇水溶液與澄清半透明狀溶膠體積比為1∶10～60；

(4)將上述步驟(3)干燥所得球形磁性氧化鋁前驅(qū)體，在600～800℃培燒2～6小時(shí)，得到球形磁性Al₂O₃顆粒。

2.?按照權(quán)利要求1所述的球形磁性納米氧化鋁載體材料制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的磁性內(nèi)核的制備方法包括以下步驟：

a.按照摩爾比Fe²⁺∶Fe³⁺＝1∶0.5～2，配制含有Fe²⁺和Fe³⁺鹽的水溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將溫度控制在50℃～100℃條件下，加入濃度為0.5～4mol/l的氨水溶液，然后將沉積出的產(chǎn)物分離，得到Fe₃O₄納米顆粒；

b.配制Na₂SiO₃水溶液，在攪拌條件下加入酸，將Na₂SiO₃水溶液的pH值調(diào)至12；將上述步驟a制備的Fe₃O₄納米顆粒超聲分散在上述Na₂SiO₃溶液中，摩爾比為Na₂SiO₃∶Fe₃O₄＝1∶0.068～0.523，再加入酸將溶液的pH值調(diào)至5～7，然后分離、洗滌，就得到表面包覆SiO₂層的磁性內(nèi)核。

3.?按照權(quán)利要求2所述的球形磁性納米氧化鋁載體材料制備方法，其特征在于，步驟b中所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸、甲酸或乙酸。

4.?按照權(quán)利要求1所述的球形磁性納米氧化鋁載體材料制備方法，其特征在于，所述C6-C8烷烴為正己烷、環(huán)己烷、正辛烷。

5.?按照權(quán)利要求1所述的球形磁性納米氧化鋁載體材料制備方法，其特征在于，所述芳烴為苯、甲苯。

6.?按照權(quán)利要求1所述的球形磁性納米氧化鋁載體材料制備方法，其特征在于，所述C3-C8醇為異丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇。

7.?按照權(quán)利要求1所述的球形磁性納米氧化鋁載體材料制備方法，其特征在于，所述醇鋁為叔丁醇鋁、仲丁醇鋁或異丙醇鋁。

8.?按照權(quán)利要求1所述的球形磁性納米氧化鋁載體材料制備方法，其特征在于，所述乳化劑為聚氧乙烯月桂醇醚、辛基酚聚氧乙烯醚(TritonX-100)、失水山梨醇單油酸酯(SPAN80)、失水山梨醇單棕櫚酸酯(SPAN40)、聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯(Tween80)或聚乙二醇2000。