[發明專利]一種脈沖微反產物在線模擬蒸餾分析方法

有效

• 申請號: 200710064986.9
• 申請日: 2007-03-30
• 公開（公告）號: CN101275932A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 高枝榮;楊海鷹;金珂;王亞敏;韓江華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: G01N30/12
• 分類號: G01N30/12;G01N30/02
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.?一種脈沖微反產物在線模擬蒸餾分析方法，包括在氣相色譜儀的填充柱進樣口以脈沖方式注入反應物，反應物經物料傳輸管線進入微反裝置的反應管，從反應管流出的微反產物再經另一根物料傳輸管線進入氣相色譜儀的分流進樣口，經分流后，一部分從分流出口排出，另一部分進入非極性毛細管色譜柱，在線性程序升溫條件下，將微反產物按沸點次序進行分離，再進入檢測器檢測，由餾出組分對應的質量百分含量和相應的保留時間對應的溫度，得到微反產物的模擬蒸餾餾程。

2.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的非極性毛細管色譜柱的內徑為0.1～0.6mm。

3.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于從分流出口排出的微反產物與進入非極性毛細管色譜柱的微反產物的比為100～500∶1。

4.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的微反裝置包括加熱爐和反應管(8)，所述的加熱爐包括金屬套管(9)、電加熱層(10)和保溫層，其中的電加熱層(10)位于金屬套管(9)外，電加熱層(10)外為保溫層，反應管(8)插入金屬套管(9)內，并從其兩端伸出。

5.?按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述的保溫層含內保溫層(11)和外保溫層(12)。

6.?按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述的加熱爐有兩個加熱段，每個加熱段均設有中心測溫點(13)，兩個加熱段之間也設有中心測溫點。

7.?按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述的反應管內徑為1～3毫米，長度為150～220毫米。

8.?按照權利要求4所述的方法，其特征在于所述的反應管(8)為石英玻璃管。

9.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的物料傳輸管線包括色譜儀接管(15)和位于其外部的控溫層，所述的控溫層包括電加熱層和位于其外部的保溫層(19)，所述的電加熱層包括套于色譜儀接管(15)外的瓷環(16)、纏繞在瓷環(16)外的電加熱絲(17)和套在電加熱絲(17)外的碗狀瓷環(18)。

10.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的物料傳輸管線采用變徑接口(20)與微反裝置的反應管連接。

11.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于反應物為沸點或沸程是35～400℃的烴或烴餾分。

12.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于對微反產物中沸點大于正十二烷的烴組分色譜峰積分面積進行分流失真校正，得到分流失真校正系數-保留時間校正曲線，由該曲線對每個分段保留時間對應的色譜峰積分面積進行校正歸一，并累加計算得到餾出組分的質量百分含量，再由保留時間對應的溫度獲得微反產物的模擬蒸餾餾程。

13.?按照權利要求12所述的方法，其特征在于所述的分流失真校正的基準物為正十烷。

14.?按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的檢測器為氫火焰離子化檢測器。